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COURS IOL janv 2014 .pdf



Nom original: COURS IOL janv 2014.pdf.pdf
Titre: COURS IOL janv 2014.pdf
Auteur: Chloé

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!
- Notions d䇻 Interaction laser : Mécanismes, quelques applications
- Origine de l䇻endommagement laser
- Morphologie d䇻endommagement
- Approche statistique
- Problématique sous tir unique ou tir répété (fatigues,
croissance des dommages..)
- Métrologie de l䇻endommagement laser
- Caractérisations de l䇻endommagement
- Non destructive jn situ: PTM/LMS/FLUO-raman(demos opt lett)
- Ex situ: Autres imageries…AFM, Profilomètre, microscopie optique
Nomarski /microscopie électronique/ Analyse physico XPS,EDX,
- Analyse plasma..LIPS (CHEMCAM)..
1

2

Exemples de grands projets de recherche
“Cartographie” de
l’atmosphère par technique
LIDAR (vitesse des vents:
météorologie)

Analyse
chimique des
roches de
Mars par LIBS

Notions d䇻 Interaction
laser Quelques applications

ChemCam (Chemistry Camera)

ALADIN (Atmospheric LAser
Doppler INstrument)

Projet Laser MegaJoule LMJ (France) (CEA)
3

National Inition Facility (USA)
LMJ (www-lmj.cea.fr)

HIPER
(http://www.hiperlaser.org/)

4



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#

Complexité liée aux nombreux paramètres mis en jeux
concernant le matériau irradié et la sources
Par exemple pour source laser:
λ, Intensité, durée d䇻impulsion, nombre de tirs, fréquence de tirs…

En fonction de ces paramètres la nature de l䇻interaction peut être différentes
L䇻interaction contrôlée sera mis à profit dans nombres d䇻applications
évoquées plus loin pour modifier le matériau irradié.
Pour d䇻autres application ou l䇻intégrité du système sous flux doit être respectée,
les modifications de matériau induites par cette interaction sont par contre à éviter
On parle le cas contraire d䇻endommagement laser.

!
5

6

3,07 J/cm²

Images MEB monocouche HfO2 1 tir 500fs

3,23 J/cm²

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8
7

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

Couches minces optiques - Oxydes
Relation seuil d'endommagement
largeur de bande
interdite
Seuil d'endommagement :
-500fs
-1030nm
-1 tir par site
-50 sites par fluence
Largeur de bande interdite
obtenue par un modèle de
Tauc-Lorentz
Modèle :
dN/dt=WPI(E) +
WII(E,N)−Wrelaxation(N)
Avec :
-meff=0.5me
- relaxation=1ps*

*M. Mero et al., Appl. Phys.A 81, 2005,

20

Détaillé plus loin….
21

22

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"

Interaction Thermique
Ce processus provient de l䇻absorption par le matériau de l䇻énergie laser
(laser continu, grande durée d䇻impulsion, taux de répétition élevé, domaine
IR,..).
Peu induire: fusion, vaporisation (formation d䇻un plasma possible par
ionisation de la vapeur formée interactions laser plasma modifiant
l䇻interaction laser matière (T㼻 et onde de choc suivit de contraintes
mécaniques)..
Rem: le plasma
formé interagit
également avec
le matériau

23

24

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Interaction Thermique
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φ

)

Interaction athermique en régime ultra bref (femtosecondes)

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%*

L䇻énergie disponible est capable
d䇻usiner n䇻importe quelle type de
matériau de manière « propre
»…il s䇻agit d䇻ablation laser

26

25

$



"

Exemples d䇻interactions conduisant à l䇻endommagement de surface
de matériaux.

Interaction Photoelectronique
Définie comme perturbation des liaisons inter atomiques du à l䇻excitation
des électrons de valence par absorption d䇻au moins un photon (forte
énergie en général UV)
Pour gaz: ionisation possible, pour solide: fragmentation possible.
Avantage par rapport au thermique est l䇻interaction très localisée (on ne
traite que la surface irradiée.
Rem: E grand:….avalanche
electronique: claquage diélectrique
Interaction mécanique
(>108

W/cm2)

Pour des laser impulsionnels pour des puissances élevées
et de temps court (<1µs). principal intervenant: plasma formé pendant
vaporisation qui engendre onde de compression dans le matériau…

27

Délamination
d䇻un miroir
HfO2/Si02
@1064nm
faisceau de 12µm

Révélation de
rayure de
polissage d䇻un
polariseur
TaO5/Si02
@1064nm
faisceau de 110µm

Endommagement
d䇻un substrat de
CaF2 polycristallin
@ 2µm faisceau de
100mm

Endommagement
d䇻un substrat de
ZnSe polycristallin
@ 2µm faisceau de
100mm

28

La puissance Laser

Quelques exemples d’interactions

P=W/∆t

Dermatologie
∆t= 100ms/1,064µm- 10,6µm

Techniques de dépôt
Décapage surfaces

∆t = ms, ns, ps, fs

Sources % Matériaux

∆t= 10ns/1064nm/10hz//500mJ

Métrologie spatiale

Les lasers peuvent fonctionner :

Découpe, micro-usinage

en mode continu ou en mode impulsionnel (relaxé, déclenché, modes bloqués )
Exemples
Le laser à CO2 10 - 500 kW
Laser Hélium Néon : 0.5 à 150 mW
Le laser à Argon ionisé : 1-10w
Le laser Nd: YAG : 10 kW à 100 MW
Laser fs « projet pétawatt » au CEA

Ophtamologie
∆t= ms, ns Excimer (250nm)

Fusion nucléair

∆t= ns, 355nm

∆t= fs
29

30

Laser CO2 (10.6µm et 9.6µm)
Quelques watts à quelques dizaines de Kw
Peut aussi fonctionner en mode impulsionnel (ns ms)
Dermatologie

∆t= 100ms/1,064µm- 10,6µm

Laser CO (4.9µm et 6µm)
Comme pour CO2 obtenue par collision inélastique avec des électrons dans une
décharge électrique, ici le rendement de conversion est augmenté par la
présence d䇻azote…cependant nécessité de refroidir pour réaliser inversion de
population…inconvénient bloquant le développement industriel.
31

32

Domaines de λ couverts par différents matériaux
Diodes laser de puissance

λ = 780nm et 830nm (composant en AsGa)
leur différents types d䇻assemblages permettent d䇻attendre
quelques dizaines de KW/cm2
pour un encombrement très réduit et durée de vie élevée.

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Laser Nd:YAG (laser solide)

λ fondamentale d䇻émission est de 1064nm.
L䇻ion Nd3+ est utilisé comme dopant dans le cristal le
plus utilisé Y3AL5O12 (grenat d䇻yttrium et d䇻aluminium)
La pousse lente du cristal constitue une limitation
dans le futur développement de ce laser solide

Y3AL5O12 est substitué CF Projet
mégajoule….plus loin…

35

36

#

#

Laser Excimère (laser à gaz)

Laser Excimère:

Surgery Fields…
∆t= ms, ns Excimer (250nm)
37

38

#
Laser Titane- Saphir à impulsions ultra brèves
Impulsion picoseconde

ACIER

femtoseconde

Cadence de 1000 impulsions par seconde possible!

BOIS

BOIS

39

40

9

#

-# 7

:

Deposition techniques
41

$

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#

42

0

Le décapage résulte de la vaporisation de la couche superficielle par
absorption du faisceau incident ( typiquement 30 à 300mJ/cm2 dans l䇻UV et
quelques joules dans l䇻IR)
Élimination des graisses, poussière et salissures
Élimination des peinture, revêtement, oxyde sans atteindre la sous couche
Utilisation pour décontamination des installations nucléaires

#

Utilisation médicale des laser de puissance principalement basée sur
l䇻interaction thermique entre laser et cellules à traiter
Utilisation médicale des laser de puissance principalement basée sur
l䇻interaction thermique entre laser et cellules à traiter
Pour T㼻<80㼻C, les protéines sont dénaturées, le traitement est
hémostatique.
Pour T㼻>100㼻C: vaporisation puis carbonisation des tissus…« bistouri
laser »

∆t= 10ns/1064nm/10hz//500mJ

43

44

Photo inscription: modification de matériaux pour l䇻optique intégré

45

46

Tenue au flux laser des optiques
Limitation actuelle des lasers de puissance

Tenue aux flux laser des optiques.
Etude des causes de l䇻endommagement laser
Réparation des dommage pour éviter croissance
Amélioration de la tenue des matériaux par
pré-traitement (conditionnement)
47

48

Le Projet Mégajoule-CEA (LMJ)
(Vision panoramique)
Projet Laser Mégajoule (LMJ) ou NIF
Contraintes liées aux puissances requises
sur l䇻ensemble de la chaîne laser

Projet spatial CHEMCAM
Contraintes liées aux nombre de tirs pendant la mission
Projet spatial CHEMCAM et Aladin
Contraintes liées aux nombre de tirs pendant la mission et
à l䇻environnement « vide » dans la cavité laser.

49

Le Projet Mégajoule-CEA (LMJ)

50

La puissance Laser: l䇻amplification

Objectifs et contexte
Obtenir les conditions de T㼻 et de P pour la combustion
thermonucléaire sur 1/10 mg de matière
- Simulation des armes thermonucléaire
- Etude de la fusion par confinement inertiel (Deuterium-Tritium)
- Applications physiques liées à l䇻interaction
réaction de fusion naturel dans étoiles (15 millions de
degrés) maîtrise d䇻une source d䇻énergie inépuisable…

Oscillateur laser seul

pas de puissance

Necessité d䇻amplificateurs en cascade

Solution retenue
Le challenge: obtenir 1,8MJ en qq ns avec une précision du
micron.

F

- Laser solide régime ns, 1053nm puis conversions à 351nm

Necessité

les tailles faisceaux, ampli, optiques

Eviter ou limiter l䇻endommagement laser des
optiques…..Exemple laser Mégajoule

- 240 faisceaux de 40cm x 40cm….
51

52

Le Projet Mégajoule (3)
La Chambre d䇻expérience

La Cible

30 paquets de 8 faisceaux
8 faisceaux 60KJ (LIL)
240 faisceaux 1,8MJ (Mégajoule)

D+T
He + n + 17.6Mev
Ensemble de capteurs
Réaction à qq dizaines de millions de degrés réaction thermonucléaire
53

54

Choix de l䇻attaque indirecte

Eléments de la chaîne laser
1-10 nJ
cm

FO

Source

Pilote
Oscillateur
monomode
pompé par
diode,
λ=1053nm
20ns, mise en
forme spatiotemporelle

L䇻attaque directe consomme moins d䇻énergie laser mais
génère des instabilités préjudiciable à la combustion
55

3m

15-20 KJ

0.1-1J
100m

Module de
Préamplification
MPA

Section
amplificatrice

40m

Transport
conversion
focalisation

Injection

Amplificateur ampli
4 passages, mise en
forme pour pré
compenser
inhomogénéité de
gain dans la section
amplificatrice
faisceau
40mmx40mm

Pour 1 faisceau
4 passages dans
18 plaques de
verre dopé Nd
faisceau élargi
40cmx40cm
2 filtrages
spatiaux

Jeux de 6 miroirs
pour le transport
2 KDP pour
conversion
351nm, Réseau
optique élimine
fréquences
parasites et
focalise vers cible
56

Ligne d’Intégration LASER(LIL)
Principe

57

58

Ligne d’Intégration LASER(2)

150mx70mx23m

Transport
conversion
focalisation
59

60

Des optiques adaptées - Tailles

Cristal de KDP

Sol gel

Plaques amplificatrices

Réseau de fin de chaine

Substrat Silice

Verre laser
61

62

Mise en place des optiques sur chaînes

Quelques chiffres
2010

Véhicule de
transport et
de transfert
(VTT)

300mx160mx 14m

- 4 «Hall laser » de 128m

- 4320 plaques de verre laser

- Largeur 160m

- 10800 lampes flash

- Hall d䇻exp: 60mx30m

- 10000 moteurs d䇻alignement

- Chambre d䇻exp : 10m de ∅

- 4000m2 de surface à polir…

Capsule: qq millimètres de ∅ pour 300 microgrammes de tritium
63

64

Le NIF (LLNL-USA)

Laser Nova du LLNL

Collaboration entre la France et les USA…..
65

66

LIL et LMJ

Sphère d䇻intégration NOVA

La Ligne d䇻Intégration Laser : 1/30 du LMJ
LMJ = 30 chaînes amplificatrices de type LIL
( 8 faisceaux)
240 faisceaux
LIL 15-20KJ (1053nm)
4-4,5MJ (1053nm)
1,8MJ à 351nm
11 avril 2004 record mondial obtenu en UV sur la LIL: 9,5KJ
Bat le record de 5 KJ obtenu aux LLNL-USA sur NOVA
Sphère implantée sur la LIL
67

68

Autre problématique: « la fatigue »

Quelques chiffres LIL/LMJ
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Laser
Mégajoule

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Fusion par
confinement
inertiel du
deutérium
et du tritium

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Système laser compact
Remplacement de composants
endommagés impossible
Grand nombre de tirs (107 tirs)

Très haute énergie (1,8 MJ)
Composants optiques de
grandes dimensions (40 x 40 cm)

/
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Analyse
chimique des
roches de
Mars par LIBS

Problématiques :

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Mars
CHEMCAM
Science
Laboratory

Nécessité d䇻étudier et d䇻améliorer la résistance
au flux laser des composants optiques

69

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ELECTRONICS BOX

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73

ChemCam 2012

75

76

Vieillissement des optiques sous vide

Aeolus will be
first space borne wind lidar

Contaminants organiques µm!

First space mission to
measure global wind
profiles
Mie and Rayleigh receivers
allow to measure wind
profiles up to 30 km

- Source: YAG 150mJ, 100Hz
-λ= 1064, 532, 355nm , 9ns
- 5 milliards de tirs sur 3 ans à
- Environnement: 10-6 Torr

ALADIN
Atmospheric Laser Doppler Instrument

Matériaux: BK7, MgF2,,LbO3….
77

Aeolus should evolve into
operational wind
profilers
a series of dedicated
wind satellite in duskdawn orbit would fulfill
the demands on global
data coverage
All systems are in
manufacturing phase,
integration of ALADIN
will start in Mar 2005

78

Doppler Lidar (light detection and ranging )
Measurement principle

Origine de l䇻endommagement laser

Detect Doppler shift of
backscatter signal as function of
time after pulse emission
79

80

Endommagement intrinsèque

81

82

Origine de l䇻endommagement
Mise en évidence de centres précurseurs de
l䇻endommagement laser par voie destructive

Etude de la morphologie
des endommagements

Etude statistique du
claquage

83

84

Morphologie de l䇻endommagement
Précurseurs potentiels
Craquelures, Rayures, …

Silice EBD

Résidus de polissage
Impuretés de volume
Défauts structurels

10 µm

Défauts induits par l䇻irradiation laser
(centres colorés, contraintes, …)
Miroir HfO2/SiO2
Image SEM d䇻un « nodule » initiateur dans miroir HFO2/SI02

20µm

surface silice
Nomarski

2µm

AFM

volume silice

surface silice
86

85

*

"

!
Microscope images of
damaged sites (1064nm)
near LIDT

10µm

DIBS

10µm

EBD

Pit diameter is dependent on the fabrication technique: 1-2µm for the IAD and
IP , <1 µm for EBD and < than few hundreds nanometers for the DIBS samples
Size of the initiators certainly lies between few ten nanometers to few
hundred nanometers depending of the technique
87

88

Endommagements laser(1)

Cas des cristaux

Endommagement dégradant les performances optiques

Importance des cristaux dans les cavités laser

Silice fondue
Delamination

Surface Damages

Cristaux = Composants clés des lasers
résistance au flux laser souvent faible
Problèmes particuliers pour l䇻étude d䇻endommagement des cristaux

Dommages
volumiques
Fused silica

Crystal
89

Peu de travaux sur l䇻endommagement des cristaux étudiés
Composants coûteux et souvent de petites dimensions
(optimisation de la mesure destructive)
Effets dus à la biréfringence et à la non linéarité

90

.

91

92

.

Filamentation dans la silice

Influence Stockage

Influence du nettoyage

93

94

Mesure de LIDT: nature statistique
Détermination de la valeur de seuil : procédure 1:1*
N sites irradiés une seule fois pour chaque énergie

!

!

Volume de
silice
1064nm

P

avec F

Fi= 140J/cm2
95

*Norme ISO 112541㼲2

96

B

. .

#



1

4 9
$

#

1

#

4

Voir plus loin métrologie de l䇻endommagement pour le tracé de courbe..

97

$

#

1 #

4

98

$

99

#

100

L’approche expérimentale
Mesures de probabilités d䇻endommagement
Pour chaque fluence* on
irradie n sites dont k cassent

Estimation de la probabilité
d䇻endommagement p = k / n

Illustration

Représentation graphique
p = 5/5
p = 4/5
p = 2/5
p = 1/5
p = 0/5

Site non endommagé
Site endommagé

1.0
0.8
0.6
0.4

Seuil exp.

F5
F4
F3
F2
F1

Probabilité d'endommagement

Composant

0.2
0

F1

F2 F3

F4

F5

2

Fluence (J/cm )

Modes de test : 1-on-1 – Probabilité d䇻endommagement après 1 pulse
S-on-1 – Probabilité d䇻endommagement après S pulses
R-on-1 – Rampes de fluence (estimation et détection de recuit laser)
101

102

101

* Fluence = Densité d䇻énergie par pulse et par unité de surface (J/cm2)

Le montage expérimental

Modèle statistique utilisé
Interprétation des courbes de tenue au flux laser en mode 1-on-1

1064 nm ou 532 nm

Endommagement lié à la présence de défauts dans le matériau

(6ns)

Faisceau
« parallèle »

Modèle :

interaction défauts/faisceau laser
seuil propre de claquage T

Un défaut

Population de défauts = Ensemble de défauts présentant des seuils voisins

Dommages
en volume
Probabilité d'endommagement

Courbe d䇻endommagement laser

Image de
contrôle:

(10 mm)

Détection des dommages
Imagerie de la lumière diffusée:
103

100 µm

1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0

F1

100 µm

F2 F3

F4

2

Fluence (J/cm )

103

F5

104

Résultats typiques SURFACES
POLIES

Modèle statistique gaussien
Cas d䇻une seule population de défauts dans le matériau

Expérience

précurseurs

Probabilité
d䇻endommagement
P(F) à une fluence
crête F
=
Probabilité de présence de
précurseurs sous le faisceau
dans le volume VF(T)

Pour des défauts isolés
distribués de façon homogène

P( F ) = 1 − e − N ( F )
F

N ( F ) = g (T ) VF (T ) dT
VF(T): Firr

Courbe d䇻endommagement laser

T

0

g(T) : répartition des seuils
Matériau optimal

des défauts en fluence

1.0

Pente = densité de défauts

0.8

Seuil = seuil
d䇻endommagement

0.6
0.4

LIDT = Laser Induced
Damage Threshold

0.2
0

F1

F2 F3

F4

2

Densité des défauts
claquant à Fluence F

Probabilité d'endommagement

SiO2

F5

Modélisation
Distribution
Gaussienne

Fluence

Fluence (J/cm )

105

Postulat: Un endommagement est obtenu si l䇻on
irradie un défaut plus haut que son seuil T.

Défaut type 1
Défaut type 2

p = Probabilité qu䇻un précurseur soit
irradié au-dessus de son
seuil
106

H. Krol et al., Opt. Comm. 256, 2005

g(T) donne le nombre de défauts par unité de volume pouvant
initier l䇻endommagement entre T et T+dT

Dans le cas d䇻un faisceau gaussien le calcule du volume
d䇻interaction est donnée par:

Pour une fluence F donnée, le nombre de défauts présents sous le
spot d䇻irradiation pouvant conduire au claquage est donnée par:

ω0 et ZR représentent le waist et la distance de Rayleigh du faisceau laser utilisé:

VT(F) = volume d䇻irradiation ou la densité d䇻énergie est
supérieure au seuil de claquage T

La probabilité d䇻endommagement du matériau= probabilité de
présence d䇻un défaut sous le spot.

La probabilité d䇻endommagement du matériau pour une fluence dépend donc de
la densité des défaut pouvant initier l䇻endommagement à cette fluence
107

108

109

110

111

112

B

"

Ici modèle dégénéré ou gaussien donnent le même résultat

113

Procédures de test

Précurseurs liés au polissage

Étude systématique de la
Tenue au Flux Laser (TFL)

Comparaison des silices A et C
Probabilité
d'endommagement

1

Polissage classique:
2 types de défauts
50J/cm2 !

0.9
0.8
0.7

114

Suivi de procédures
de test indispensable

Principe général :
Irradiation d䇻un matériau
à différentes fluences

0.6

Analyse des
zones testées

Endommagement ?

Fit A
Polissage
amélioré:
Fit B
retrait
du
1er
défaut
Mesure A
2
Mesure 90J/cm
C

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

50

100

150

200

250

300

Densité d'énergie (J/cm^2)

Amélioration de la tenue au flux par retrait de précurseurs
115

116

Procédures de test
Approche statistique

Norme ISO

Approche globale

Matériau sans connaissance a priori de TFL
Approche statistique

Approche globale

Représentation en probabilité
d䇻endommagement P(F)

Représentation en densité
de dommages 1 D(F)

Pas de connaissance a priori
du matériau (processus itératif,
bonne dynamique en fluence)

Nécessite des connaissances sur
le matériau (choix de fluence,
taille des dommages, autofocalisation)

Besoin de peu de matériau par courbe P(F)

Besoin de beaucoup de matériau

Test rapide (accès facile à la fatigue)

Test lent (scan + inspection)

1.0

Pas de garantie sur le seuil de tenue au flux à
grande échelle

Test intégral de la surface : révèle les défauts
les plus pénalisants (seuil fonctionnel)

0.8

Densité de défauts déduite du modèle

Accès direct à la densité des défauts

• 1-on-1
• S-on-1

F5
F4
F3
F2
F1

p = 5/5
p = 4/5
p = 2/5
p = 1/5
p = 0/5

• Grand faisceau
• Raster-scan

Fluence

Composant

Temps

Site non endommagé
Site endommagé

Représentation en proba d䇻endommagement
Probabilité d'endommagement

Exploration d䇻un matériau en tenue au flux laser

Composant

Représentation en densité de dommages

0.6
0.4

Bien adaptée à l'étude multi-paramètres
de différents cristaux
de petites dimensions et coûteux

0.2
0

F1

F2 F3

F4

2

F5

Fluence (J/cm )

118

117
1

Fluence = densité d䇻énergie par surface (J/cm²)

L. Lamaignère et al., Review of Scientific Instruments 78, 2007

!

If we increase the beam diameter the number of damage
precursors that can meet the beam increase also
the
slope of the LID curves is more

On ouvre le faiseau…on remonte le nombre des precursor
que on rencontre mais aussi on peut voir des different type

119

120

! "

Comportement probabiliste
Régime femtoseconde :

*
)

*

1,4%

+

)

*
,#-. /0 1-2 34
+

)

(

Régime nanoseconde :
Initiation sur des défauts
localisés (absorption
linéaire)

#

(

Probabilité d’endommagement

Couches minces optiques :

#

Processus d’absorption
non linéaires

, ! -.
2%

Comportement
déterministe

3,01 J/cm²

$
3,07 J/cm²

3,14 J/cm²

%&

'#

3,23 J/cm²

!

Fluence (J/cm²)

' (

B. Mangote et al., Review of Scientific Instruments (2011).

121

122

Couches minces optiques - Oxydes
Relation seuil d'endommagement
largeur de bande
interdite
Seuil d'endommagement :
-500fs
-1030nm
-1 tir par site
-50 sites par fluence

Evolution de la tenue au flux sous tirs répétés:
Fatigue / Durée de vie des optiques

Largeur de bande interdite
obtenue par un modèle de
Tauc-Lorentz
Modèle :
dN/dt=WPI(E) +
WII(E,N)−Wrelaxation(N)
Avec :
-meff=0.5me
- relaxation=1ps*

*M. Mero et al., Appl. Phys.A 81, 2005,

124

Cas d䇻irradiations multiples

Chaque site est irradié M fois à la même énergie (S:1mode*)
1064nm
Volume silice
50 sites par F
FLT=

100J/cm2

F=10Hz

1
0,9

densité de défauts (10 /mm )

Détermination du seuil : mesure statistique

probabilité d'endom m agem ent

Silice en volume à 1064nm et 355nm

0,8
0,7

P(10)
P(100)

0,6

P(100)
P(1)

0,5

P(10)
P(1)

0,4
0,3

- - -1064nm

0,2
0,1

600
500
400

355nm

300
200
1064nm

100
0

___ 355nm

1

10

0
30

50

70

90

110

100

nombre de tir

130

(b)

shot number

fluence(J/cm2)

Effet de « fatigue » visible à1064nm et 355nm

P1:1= 0

Densité de précurseurs

F< FLT (70J/cm2)

à 355nm avec le nombre de tirs

125

*Norme ISO 11254-

126

1㼲2

Effet du nombre de tirs: durée de vie
100

100

50

Volume 1064nm

Stabilisation

2

80
60
40
20

40

1,0E+00

1,0E+01

1,0E+02

1,0E+03

nombre de tirs

1,0E+04

1,0E+05

50
40

y= -4.8Ln(x) + 65

30

20

y= -0.5Ln(x) + 20
10

10
0

0
10

1

20
10

front face 355 nm

40

60

30

30

y= -2.5Ln(x) + 48

70

20

surface 1064nm

0

Nouveaux défauts
Effet collectif ?

Volume
355
nm
Volume
1064nm

bulk 355 nm

50

y= -6.8Ln(x) + 96

80

LIDT (J/cm²)

60

bulk 1064 nm
front face 1064 nm

90

LIDT (J/cm²)

120

Seuil (J/cm )

S euil (J/cm 2 )

Mesures pour F= 10Hz

10²

10

3

4

10

5

10

1

10

surface 355nm

Conditionnement ?

0

. D

3

10²

shot number

10

4

10

10

5

Shot Number

:

H

1,0E+00 1,0E+01 1,0E+02 1,0E+03 1,0E+04 1,0E+05

B

nombre de tirs

.
: : :

Détermination de la durée de vie des optiques

.

1 H

: H :

H

I4

.

Influence de : λ, localisation et fréquence de tir

λ
127

1

. J4
128

-=
100

E-B

bulk 1064 nm

50

front face 1064 nm

90

%&'(

,FF

bulk 355 nm
front face 355 nm

80
70

LIDT (J/cm²)

LIDT (J/cm²)

40

60
50
40

y= -7.2Ln(x) +48
LIDT (J/cm²)

20

10

10
0
1

10

10²

3

0

5

4

10

10

10

. J

40

20

30

1

10

10²

shot number

3

4

10

10

10

,FF
1

30

20

y= -0.52Ln(x) + 17

5

Shot Number

%&'(
%&& :

1064 nm
355 nm

50

30

10

2%&AD

:
H

. D
J

.

9

4

:

0
10

1

10²

10

3

10

4

10

5

-=
/

:

Shot Number

$

:

1

-

-=
-=

%

%

KK

:
1

-=

J

.
. D

4
4

0 ,FF

. : 9
. J : 9

% %

: . J
.

1≠ H :

4

129

Tests multi pulses : fatigues/ influences statistiques

-=

L’observation :

(preliminary study…)

!

laser damage probability

0,8

B

++ ! C

0,7

C

0,6
0,5
0,4

;2 $
A :9!

0,3
0,2

seuil

0.5

0
0

___ 355nm

0,1

10

20

F
(J/cm2)

1

Influences statistiques :

!
1B

.

= .

/
:

%&'(
2

,FF
4

H : :
: :

!

/

4
131

10
Pulses S

0

Rencontre entre
précurseur et
haute intensité
P(S) =
1 - exp(-d
A(F,T,S))
Fluctuations laser en
énergie et en direction
négligeables.

10 100

La question :
et

• Influences
ou
Modification
statistiques
du matériau
?
?
Reéchantillonage:

(Energie par pulse, direction)
Fluctuations laser:

10

frequency (Hz)

20

1

- - -1064nm

0,1
0
0,01

1$

Effet de
« fatigue » :

1

1
p1 = proba.
d’endomm.
avec un
pulse
0
0
1000 2000
P(S) = 1 - (1Pulses S
p1 ) S
Effet de reéchantillonnage
très important !
Fatigue modification
matériau

P(S)

/

Seuil (J/cm2)

!

Probabilité
d’endomm.

:

130

Discrimination
of
Fatigue
effectsin massive materials

in

Statistical model of fatigue effects

Fused Silica tested in the bulk at 1064 nm

(2/11)

Idea coming from the statement: “the higher the number of irradiations, the higher the
chance to damage”
geometric distribution

Gallais et al. , “Statistical study of single and
multiple pulse laser-induced damage in glasses”,
Optic Express, Vol. 10 n㼻25, 2002

1

S consecutive shots considered as independent

Damage Probability P

LIDT (J.cm-²)

Probability Psafe to be safe at step S:

105 J.cm-2

0.6

95 J.cm-2

0.4

0.2

85 J.cm-2

0

0

200

0

200

400

400

600

800

600

1000

800

Number of Shots S

1000

Number of shots before damage

Total number of shots

0.6
0.5

0.8
0.7

p1 fit
P(1-on-1)


0.4

0.6
0.5
0.4

0.3
0.2

0.3
0.2

0.1

0.1
0.0

0.0

0.0

Probability P to be damaged after S pulses
(or before):

1.0
0.9

0.7

113 J.cm-2

0.5

Psafe(S)=(1-p1)S

Psafe

133 J.cm-2

0.8



Damage Probability P

1.0

For each shot: probability to damage p1, and (1-p1) to be safe

materials

Damage Probability

1.

effects
massive

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

Normalized Fluence

Good fits, high R² values, the model based on geometric distribution applies

P(S)=1- Psafe(S)

Conclusion
“Fatigue” seems to be governed by statistics in the
IR
What about the UV ???

P(S)=1-(1-p1)S
133

Method: draw P(S) curves at fixed fluence and try to fit
PhD Defense

Céline Gouldieff

in

effects
massive

5th November 2013

PhD Defense

materials

(3/11)

effects
massive

in

When the statistical models fails

2.

Céline Gouldieff

134

5th November 2013

materials

Signature of both behaviors: interest of ND(F) representation

IR: 1064nm

(4/11)

UV: 355nm

SiO2 Bulk 1064nm

SiO2 Bulk 355nm

0.4

Bulk

0.2

99.5 J.cm-2

0.0
0

Total number of shots

100

200

300

400

500

Number of shots S

Total number of shots

Very different P(S) behaviors comparing the IR results to the UV ones

-

100

10

500on1
5000on1

1000

10.000on1

100

10

1
75

95

115

135

155

175

195

70

Fluence (J.cm-2)

plateau = incubation pulses
probability to damage increases very rapidly from one pulse to the next

Conclusion
“Fatigue” is due to material modification under UV
successive irradiations in the bulk of the materials
Céline Gouldieff

135

5th November 2013

PhD Defense

80

90

100 110 120 130

140 150 160 170 180 190

Fluence (J.cm-2)

Vertical extension:
- limited,
- less than one decade

Vertical extension:
- extended,
- more than one decade

Impossible to fit the P(S) curves in the UV with the statistical model

PhD Defense

1000

1

In the UV:
-

Number of shots until damage

0.6

10000

Number of shots until
damage

0.8

108.3 J.cm-2

LIDT(J.cm-²)

LIDT (J.cm-²)

Bulk

Damage Probability P

1.0

To better understand the fatigue due to material modification:
influence on
influence
onthe
thelaser
laser
beam
beam
size?
size?
influence on the UV wavelength?
lifetime ofofthe
lifetime
thedefects?
created defects?
Céline Gouldieff

136

5th November 2013

II. Discrimination of Fatigue
effects in massive materials

II. Discrimination of Fatigue
effectsin massive materials

Influence of the laser beam size on fatigue effects

3.
(5/11)

Bulk of fused silica at 355 nm

Lifetime of the laser-induced material modifications

4.

Bulk of silicate glasses at 532 nm

(6/11)
Smax=1000

N1

Number of shots before damage ND

10000

50
µm
guide

to

7 min.

the
10
µmeye

40µm

20µm

10µm

1000

10µm

Smax=4000

50µm

N2
N1

100

10

N2
O. N. Bosyi and O. M. Efimov, "Relationships governing the
cumulative effect in optical damage and its mechanism under
conditions of multiphoton generation of colour centres", Quantum
Electronics (1996).

1

0.4

0.6
0.8
1
1.2
1.4
Normalized Fluence F / F(5on1)

Conclusion
Fused silica in the UV: dynamics of the fatigue almost independent of beam size
no propagation aspects to model the physics of the fatigue
no inhomogeneity problems
PhD Defense

Céline Gouldieff

D

) )

E 3

137

#

138

Conclusion
Lifetime of the material modifications is at least of 45min >> tp=50 ms

5th November 2013

"

Supposing that the material modifications DO NOT survive the break:
ND=N2
Supposing that the material modifications DO SURVIVE the break:
ND=N1+N2

PhD Defense

Céline Gouldieff

5th November 2013

3

+
Example :BK7, 1064nm, beam : 20µm
Surface

Vers une amélioration de la tenue au flux

Bulk

Etude du rôle des
contaminants de surface

Procédure de
« Conditionnement »
laser

Ability to follow each step during repetitive shots
139

140

Conditionnement laser
Laser
KDP conditionné Excimer
Testé @ 355nm

Probabilité
d䇻endommagemnt
Damage
probability

10mm

D a m a g e p r o b a b ility c u r v e @ z = 5 m m



#

1
0.8

1

0.6

NC

#

=

!

4

C :Z=5mm

0.4
0.2
0
0

10

20

30

40

50

60

F luFluence
e n c e (J /c m
² @ 32)5 5 n m , 6 n s )
(J/cm
A r e a u n c o n d itio n e d

Fit Un c o n d itio n e d

A r e a Co n d itio n e d

Fit Co n d itio n e d

Amélioration de la tenue au flux de volume !
142

141

Aim of the study
Définir préalablement l䇻endommagement laser
LIDT
l䇻endommagement laser
physique

linked to many parameters

Wavelength, spot size, spatial and temporal beam shape, number of
shots, frequency, damage criteria, test procedures…

Difficulties to reach an “absolute measurement”
- For comparison and understanding
- For determination of damage initiation

l䇻endommagement laser
fonctionnel

Develop in situ metrology
Control every test parameter
Optimize damage detection + test process
143

144

,

)

Avant tir

Après tir

!

Traitement

6
146

145

Damage detection process
Image
before shot

Accurate damage detection
Coating

Image
after shot
Increase or
decrease of gray
levels

Bulk silica

Surfaceon
silica
Defect
silica

Before
damage

8 bit
images

Substraction (absolute value)

After
damage

Noise

Filter

Binary
image

“Physical threshold”

Decision

Image
processing

“Fonctional threshold”

Ultimate setup detection: one pixel change = (0.16µm)2

Adapted to damage initiation observation and artefact removal
147

148

Etude des liquides de polissage

Multi-pulse irradiation case

Dispositif d’endommagement dans des liquides

Example :BK7, 1064nm, beam : 20µm

Surface

Bulk
Vue du dispositif au niveau de l䇻échantillon

Ability to follow each step during repetitive shots

Correlation établie entre défauts identifiés dans les
liquides de polissage et substrats polis associés

Initiation process + Damage growth

150

149

Rigorous beam control
F=

Energy(J)
Area(cm²)

Effective fluence determination

Calorimeter for calibration

FM
Gaussian case:

+ pyroelectric for each shot
r =1/e

Real beam case :

Beam profile associated and automatically analyzed with each shot
180.0
160.0

Gaussian fit

140.0
120.0

Image
analysis

Beam area
Peak location

100.0
80.0
60.0

0.0
-20.0 -15.0 -10.0 -5.0 0.0

EP= (pixel values)X(pixel surface)
FMP= maximum pixel value

40.0

Maximum energy

20.0

FM = E
πr²
FM = E
Aeff

5.0 10.0 15.0 20.0

Pixel ↔ (0.16X0.16) µm²

Control of beam waist, energy and aiming variations
151

P
Aeff= FEMP
152

Effective area versus image size

Beam profiles versus wavelength

Sampling on
1000 beams

w
Effective area
measured at 1/e

2w
fit

fit

fit
datas

datas

datas

180.0

110.0

100

160.0

100.0

90

90.0

80

80.0

70

140.0
120.0

70.0

100.0

60.0

80.0

50.0

60.0

40.0

60
50
40
30

30.0

40.0

20

20.0
20.0
0.0
-20.0 -15.0 -10.0

Corrective factor reaches 2.6 at 1ω

3w

12 µm
-5.0

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

0.0
-20.0 -15.0 -10.0

10

6 µm

10.0
-5.0

0.0

5.0

0

10.0

15.0

20.0

-20

-15

-10

-5

3.5 µm
0

5

10

15

20

Aeff versus image size has to be plot for each profile

10% of energy still outside a standard image size
153

154

155

156

Temporal profile : unseeded & seeded case

Morphology on silica vs temporal profile (1ω)
Rear surface silica irradiated at 1064nm, 10ns, 1:1 mode

Pics duration resolved = ps range
Different mechanisms
involved

UNSEEDE
D
SEEDED

injection seeder on/off

Srong difference

Variation of intensity > 2x

Presence of Ring (arena) and ripples on surface.

unseeded pulses case has to be considered

157

158
Arena edge and ripples initiate damage during pulse duration

Interaction on silica with unseeded laser (1ω)

Arena shape
Beam size=600µm
Unseeded pulse

50µm
159

| PAGE 160

Fluence variation vs temporal profile

Interaction on silica with unseeded laser (1ω)
t1
each max of intensity
induces ablation of silica
disc

t

2
Plasma on surface

Evaluated DC breakdown

crack

Arena
structure
x
Vp = x/ t

LIDT obtained on different laser damage
setup*

Strong variation in LIDT due to temporal profile *
For 10ns range: LIDT can vary for a factor 100
(…attributed to differences on temporal profile)

t
161

*Smith et al, Vol 47, N㼻26, appl optics 4821..

162

Fluence variation vs temporal profile

Beam stability
Damage Probability

Silica bulk (1064nm)

Silica surface at 355nm

1.0

Case 355 nm (1 to 15 Hz)
SLM

0.8
0.6

LIDT X2
0.4
0.2

LIDT

Multi-mode

0.0

0

50

100
150
2
Fluence, J/cm

200

* From Work of Andrius Melninkaitis et al. Quantum
Electronics and Research Fellow in Laser Research
Center (VULRC) at Vilnius University in Lithuania.

Blocking injection seeder
SLM
silica

Factor 4

*A. Smith and B .Do, Applied optics, vol 47 N.26 (2008)
*L.G Glebov and al. Quantum Electron. 14, 226 (1984)
*L.G Glebov and al. Proc. SPIE 4679,321 (2002)

Aiming variations

Waist variations

LIDT fall and becomes statistical

toward a deterministic behavior in

163

164

Environnement
contrôlé
(classe 100)

Différentes procedures de test

165

166

Test parameters optimization

Spatial meshing

Damage measurement = statistical measurement

Standard deviation

Damage probability

Use of the maximum space
Compromise speed/accuracy
on the sample
Bulk silica, with p=0.5

Site spacing (mm)

Damage probability

Site spacing (mm)
0.1mm between each shot
Number of shots

(damage size = 100 µm)
167

168

#



9

Contexte

Caractérisations non
destructives pour
l䇻endommagement laser

Analyse de la morphologie des endommagements par
microscopies
Mesure d䇻absorption localisée par déflexion
photothermique
Mesure de photoluminescence

Mesure de contraintes induites sous flux

Jean-Yves Natoli le 22/10/09
169

0

1 2

170

--

Main origin of ns laser damage initiation

Morphologie de l䇻endommagement

local phenomenon :

Précurseurs potentiels

Linked to different kinds of “defect” on surface or bulk of optical materials

Craquelures, Rayures, …

(intrinsic or extrinsic defects depend of size :atomic level (color center..)
sub-micronic or micronic level: contamination by: cleaning process, polishing
process, deposition process…)

Impuretés de volume

#

Défauts induits par l䇻irradiation laser
(centres colorés, contraintes, …)

34

&

$
5(

'

10 µm

"

Défauts structurels

%

#

Silice EBD

Résidus de polissage

Miroir HfO2/SiO2
Image SEM d䇻un « nodule » initiateur dans miroir HFO2/SI02

20µm

9

9

Performed at low fluence
hope
to access to mechanism of
initiation, nature of precursors

-

9

2µm

9

Access to precursors LIDT and
densities added to morphology of
171
damage

surface silice
Nomarski

AFM

volume silice

surface silice
172

Microscopie DIC

Microscopie optique et endommagement

173

174

D

Morphologie d’endommagement laser

) )

E 3

"

#

3

+
Example :BK7, 1064nm, beam : 20µm

Silice fondue

Surface

Delamination

Surface Damages

Bulk
Dommages
volumiques

Fused silica

Utilisation d䇻objectif
longue frontale pour
le volume

Crystal

Ability to follow each step during repetitive shots
175

176

Microscopie optique et endommagement

Observation résidus de polissage

20µm

2µm

177

178
Nomarski

AFM

Exemples de profils

Profilomètre optique :microscope
interférentiel

Surface de silice réalisée au profilomètre optique : rugosité RMS= 0.67 nm

Slightly above LIDT (12J/cm2)
Il est constitué d䇻un faisceau lumineux qui est partagé en deux faisceaux par une lame
Séparatrice. Deux images sont alors formées une sur la surface de l䇻échantillon et l䇻autre sur le
miroir de référence. La combinaison de ces deux images conduit à un interferogramme qui est
recueilli par la caméra CCD. Toute perturbation de la surface (variation de hauteur) entraîne
un déplacement latéral des franges qui se traduit par une différence de hauteur. L䇻analyse des
franges d䇻interférence permet donc d䇻obtenir une cartographie du niveau de la surface. La
résolution de l䇻appareil utilisé est de 0,01 nm verticalement et 360 nm latéralement
179

Nomarski microscopy

Slightly below LIDT (12J/cm2)
Optical profilometer

10µm

Initiation d䇻un endommagement sur une couche mince SiO2
180

Mesure morphologie avec AFM

Principe AFM

Mesure à l䇻air sur tout type de matériau…

- Résolution en X,Y atomique pour # plat sinon dépend de la
convolution pointe surface
- Résolution en Z sub-atomique: limité par environnement expérimental

181

182

- Champs d䇻exploration limité par le scanner piezzo (150x150µm)

Les différent modes
d䇻utilisation

Particularité du mode intermittent

183

184

185

186

Exemple d䇻interaction thermique

Attention au artefacts de mesure!

%&'(
Quelques exemples…

φ

187

)

& %

%*

188

Substrat ZnSe irradié à 1064nm/ Faisceau 12µm
(seuil 4.5J/cm2)

Exemple de surface de substrat ZnSe
observée par AFM

6J/cm2

11J/cm2

189

190

Substrat ZnSe irradié à 2µm/ Faisceau
100µm (seuil 1.3J/cm2)

1.5J/cm2

MEB et
endommagement….

3J/cm2

Image AFM d䇻une
multicouche irradiée

Image d䇻un nodule sur un
multicouche diélectrique
La technique est
destructive!

191

192

Bottom-up root cause analysis for AR coatings (2)
The small nanometric defects
are consistent with the TEM
analysis of AR coating from
flight batch
They also have a population
density and distribution
similar to the small damage
features found after laser
damage testing at DLR
The population density of the
nanometric defects is
approximately 1 in 50 m2
The population density of the
small damage features is 1 in
100 m2
"

()*

194

195

196


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