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COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES
Direction générale de la recherche, de la science et de l'éducation
Rue de la Loi 2 0 0 , B. 1049 B R U X E L L E S
(Belgique)

er

TRAITEMENT OPTIMAL DES MINERAIS SULFURÉS COMPLEXES
APPLICATION AUX GISEMENTS BRETONS
DE BODENNEC ET DE LA PORTE-AUX-MOINES
Etat d'avancement des études au 31-12-1980

BUREAU DE RECHERCHES GÉOLOGIQUES ET MINIÈRES
SERVICE GÉOLOGIQUE NATIONAL
Département minéralurgie
B.P. 6009 - 45060 Orléans Cedex - Tél.: (38) 63.80.01

81 SGN 140 MIN
Réalisation

Février 1981

Département des Arts Graphiques

R E S U M E

Les travaux effectués durant le second semestre 1980 ont visé
les trois objectifs suivants :
. Mise au point d'un schéma de flottation destiné à produire des
concentrés différentiels.

. Recherche des conditions de dépression et d'activation de la
blende.
. Analyse critique des différents procédés pyrométallurgiques et
hydrométallurgiques applicables soit aux concentrés différentiels, soit aux
concentrés globaux. Essais de mise en solution en milieu chlorure d'un concentré global du minerai de Bodennec.
Le compte rendu des études est divisé en trois chapitres correspondants.

TABLE DES MATIERES

Page
CHAPITRE I - MISE AU POINT VUN SCHEMA VE FLOTTATION VESTIMt A VROVUIRE
VES CONCENTRES VIFFERENTIELS
1 - UTILISATION DES MERCAPTANS
1.1 - Composite Porte-aux-Moines
1.2 - Mi nerai de Bodennec
2 - FLOTTATION INVERSE DU PLOMB A PARTIR DES STERILES DE DEGROSSISSAGE
ET RELAVAGE CUIVRE EN PRESENCE D'AMIDON ET/OU BICHROMATE DE POTASSIUM (Minerai de Bodennec)

4
4
7
H

3 - ESSAIS DE FLOTTATION DIFFERENTIELLE (Minerai de Bodennec)
3.1 - Flottation cuivre
3.2 - Flottation plomb
3.3 - Circuit complet

20
20
24
27

4 - CONCLUSIONS

30

CHAPITRE II - RECHERCHES VES CONDITIONS VE VEVRESS10N ET VACTIVATION
VE LA BLENVE
1 - INTRODUCTION

31

2 - ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
2.1 - Dépression de la blende dans les laveries
2.2 - Réactions de la blende avec les agents de flottation
3 - RESULTATS - DISCUSSION
3.1 - Cinétique de réactions des ions Cu 2 + sur les blendes
3.2 - Variations comparées des concentrations en ions ln¿+ et Cu¿+.
3.3 - Etude en ESCA '
3.4 - Etude des réactions avec l'éthylxanthate

31
31
33
33
33
35
39
39

3.4.1 - Analyse des spectres UV visibles après réaction
3.4.2 - Cinétique de réaction de 1'éthylxanthate avec des
blendes

4 - CONCLUSION

39
41

41

CHAPITRE III - AMALVSE CRITIQUE VES VIFFERENTS PROCEVES PVROMETALLURGIQUES
ET HWROMETALLURGIQUES APPLICABLES SOIT AUX CONCENTRES V1TTERENT1ELS SOIT AUX CONCENTRES GLOBAUX. ESSAIS VE MISE EN
SOLUTION EN MILIEU CHLORURE VUN CONCENTRE GLOBAL VU MINERAI
VE BOVENNEC
1 - ANALYSE TECHNIQUE CRITIQUE DES DIVERS PROCEDES

43

2 - ETUDE TECHNIQUE DES PROCEDES POTENTIELS POUR VALORISER LES MINERAIS
BRETONS

45

- 1 -

RAPPORT V AVANCEMENT

Zontïux.tXant : B . R . G . M .

ContAAt nc

Ckzj á<¿

: 017-79-7-MPPF

: Gilíes BARBERY

Objet du ph.oj'zt : "Traitement optimal des minerais sulfurés complexes : application aux gisements bretons de Bodennec et de la Porteaux-Moines".

0
o

o

- 2-

CHAPITRE I
MISE AU POINT V'UM SCHEMA VE VLOTTkTIOU
VESTWE A PROVUIRE VES CONCENTRES DIFFERENTIELS

- 3 -

Les travaux présentés dans ce rapport concernent essentiellement la
mise au point du schéma de traitement par flottation semi-globale et différentielle.
Pour le minerai de Bodennec (2,7 % Cu ; 6,5 % Pb ; 7,5 % Zn ;
12,5 % Fe et 140 g/t Ag) les travaux réalisés jusqu'au mois de juin 1980 et
consignés dans le précédent rapport d'avancement (1er semestre 1980 - SGN/MIN/80
n° 1034) avaient porté sur le schéma de flottation semi-globale et montraient
que le principal problème posé par ce schéma était lié a l'étape de reflottation plomb où la sélectivité obtenue n'était pas satisfaisante.
Pour cette raison, nous avons essayé d'améliorer à ce niveau, la
récupération plomb en réalisant une flottation inverse du plomb à partir des
stériles de dégrossissage et de relavage cuivre en présence de bichromate de
potassium et/ou d'amidon (cf. paragraphe 2, page 9).
Une autre voie visant à augmenter la récupération et la teneur en
plomb du concentré plomb, consiste - dans le procédé semi-global - à améliorer
la récupération du plomb et la sélectivité de la séparation Cu Pb/Zn Fe dans
le concentré semi-global de façon à obtenir un concentré semi-global tel que
la séparation Plomb-Cuivre conduise à un concentré cuivre et un concentré plomb
définitifs (autrement dit tel que l'étape de reflottation directe ou inverse du
plomb puisse être supprimée). Dans cette optique nous avons utilisé comme
collecteur de 1'ébauchage plomb cuivre des mélanges d'octyl ou dodecyl mercaptan et de xanthate à différents pH et différents niveaux de consommation (cf.
paragraphe 1, page 2 ) .
D'autre part, nous avons testé un schéma de traitement différentiel
dérivé du schéma de flottation semi-globale utilisé pour les essais précédents ;
dans ce cas, le plomb est récupéré par flottation classique au cyanure et sulfate de zinc à partir du stérile de la flottation cuivre auquel a été rejoint
le premier mixte de relavage du concentré cuivre (cf. paragraphe 3, page 13).
Pour le minerai de la Porte-aux-Moines, les essais réalisés par
flottation semi-globale sur un échantillon de pyrite massive (0,5 % Cu ; 4,5 %
Pb ; 16,8 % Zn ; 27,4 % Fe et 77 g/t Ag) avaient montré que le principal problème posé par le traitement de ce minerai était lié au comportement des minéraux porteurs d'argent ; d'autre part, les conditions des flottations d'ébauchage Plomb Cuivre devaient être optimisées pour prévenir un entraînement de
pyrite trop important dans le concentré semi-global (cf. rapport d'avancement
1er semestre 1980).
Dans ce but, des essais d'utilisation des mercaptans ont été réalisés (de la même façon que pour le minerai de Bodennec) (cf. paragraphe 1,
page 2 ) .
Les études sur le comportement des porteurs d'argent sont actuellement en cours sur un échantillon de minerai que nous venons de recevoir, dont
les teneurs sont plus représentatives de 1'alimentation de la future laverie
(0,8 % Cu ; 2 % Pb ; 8 % Zn ; 23 % Fe et 80 g/t Ag). Les résultats de ces
études feront l'objet du prochain rapport d'avancement.

_ â _

1 - UTILISATION DES MERCAPTANS
L'octylmercaptan et le dodecylmercaptan (échantillons fournis par la
SNEA(P)) ont été testés ; ces réactifs sont utilisés en solution aqueuse de
10 g/1 après avoir été dispersés dans l'eau par agitation mécanique intense
(Appareil Turax).
1.1 - Composite Porte-aux-Moines
Les essais de comparaison des collecteurs ont tous été réalisés selon
le flowsheet suivant :
Broyage dgo : 32 microns

J
Dégrossissage
NaHS03

: 1,5 kg/t)

,,

n n
ZnS04
700 g/t f L1U J
Collecteur
x g/t [ 3']
A65 'v 20 g/t

Epuisage
Zn SO4
: 500 g/t [10']
Collecteur: y g/t
[ 3']
* 20 g/t

l Deg

E

'

^ C D e g . Pb Cu

Stérile d'épuisage
Pb Cu

Les essais ont été réalisés à plusieurs valeurs de pH (pH 10 ou
pH 12), le pH étant régulé par la chaux.
Le tableau I donne les valeurs des répartitions Cuivre, Plomb, Zinc
et Fer dans le stérile d'épuisage Pb Cu en fonction de la nature et de la
consommation de collecteur au dégrossissage et à 1'epuisage (valeurs de x et y)
et en fonction de la valeur du pH.

- 5 -

TABLEAU I
REPARTITIONS METAL PAWS LE STERILE V'EPUISAGE Pb-Cu
EN FOWCTIOW VU pH, VE LA MATURE ET VE LA CONSOMMATION
VE COLLECTEUR

Collecteur
et consommation

pH 1

pH 12

41,0
76,5
46,8

16,6"
35,4
78,4
69,0

- AXK + OMe
x : 50 g/t
y : 50 g/t

Cu
Pb
Zn
Fe

- OMe
x : 50 g/t
y : 50 g/t

Cu
Pb
Zn
Fe

- Aph
x : 70 g/t
y : 60 g/t

Cu
Pb
Zn
Fe

- AXK + OMe
x : 70 g/t
y : 60 g/t

Cu
Pb
Zn
Fe

15,4"
20,3
73,2
58,9

- OMe
x : 70 g/t
y : 60 g/t

Cu
Pb
Zn
Fe

23,6
42,2
79,2
72,6

- AXK + DMe
x : 70 g/t
y : 60 g/t

Cu
Pb
Zn
Fe

"Moyenne de deux essais.

24,5
47,7
78,4
73,8
14,4
9,9
64,4
55,2

16,0
43,5
76,4
46,9

11,1
17,2
67,5
69,2

17,1
43,1
82,2
73,0

- 6 -

Pour les collecteurs, les symboles suivants sont utilisés
AXK
Aph
OMe
DMe

Amylxanthate de potassium
Aerophine S3418
Octyl Mercaptan
Dodecyl Mercaptan

Plusieurs constatations peuvent être réalisées à partir de ce
tableau :
- l'augmentation de pH provoque une augmentation des pertes Zn et Fe
dans le stérile d'épuisage Pb Cu quelque soit le collecteur utilisé (AXK + OMe,
Aph ou AXK + DMe), le phénomène étant particulièrement marqué pour le Fer.
En ce qui concerne la perte Plomb, elle augmente avec le pH lorsque
le collecteur est 1'aerophine, mais reste inchangée ou diminue lorsque le collecteur est un mélange AXK - Mercaptan,
- quel que soit le pH de flottation, les pertes Cu, Pb, Zn, Fe dans
le stérile sont plus élevées quand le collecteur contient pour tout ou partie,
du mercaptan,
- A ph 12 et pour un même niveau de consommation de collecteur, les
pertes Cu Pb Zn Fe dans le stérile augmentent lorsqu'on passe du collecteur du
type AXK + OMe au collecteur du type OMe seul.
Ces différents résultats mettent en évidence l'inadéquation des
mercaptans utilisés vis-à-vis du plomb dans la flottation semi-globale de Porteaux-Moines.
Notons cependant que les mercaptans utilisés pour ces essais ont été
mis en solution par agitation mécanique intense et il est possible que leur
dispersibilité soit imparfaite.

Dans le cas du minerai de Porte-aux-Moines, 1'octylmercaptan seul,
le mélange "AXK-DMe" et le mélange "AXK-OMe" ont été utilisés comme collecteurs
de la flottation zinc de la façon suivante :
Broyage
Dégrossissage Pb-Cu
> Conc. Deg. Pb-Cu
(pH12 ; NaHSOs + ZnSÛ4 ; collecteur ; moussant)
Epuisage
Pb-Cu
• Conc. Ep. Pb-Cu
(pH12 ; ZnS04 ; collecteur ; moussant)
Dégrossissage Zinc
- Conc. Deg. Zn
(pH12 ; CUSO4 500 g/t ; collecteur 70 g/t
moussant) 500 g/t
Epuisage Zinc
• Conc. Ep. Zn
(pH12 ; CuS04 200 g/t ;
collecteur 70 g/t ; moussant)
Stéri le

C Zn Mixte Zn

- 7-

Les bilans Zinc et Fer (calculés par rapport au tout-venant et à
l'alimentation de la flottation Zn) du concentré zinc, du mixte zinc et du
stérile sont donnés sur le tableau II (ci-après).
Les bilans des flottations zinc mettent en évidence que :
- le mercaptan utilisé seul est totalement inefficace pour la flottation du zinc,
- le mercaptan associé S 1'amylxanthate permet une récupération de
zinc dans le concentré (et le mixte) supérieure à celle obtenue avec 1'aérophine avec la même sélectivité vis-à-vis de la pyrite.
Ces résultats - particulièrement intéressants - incitent à l'utilisation lors de la flottation Zinc des mélanges du type amylxanthate - mercaptan,
1.2 - Minerai de Bodennec
Les essais ont tous été réalisés selon le flowsheet suivant :
Broyage dso : 32 microns
Dégrossissage
NaHS0 3
700 g / t \Lin n lJ,
ZnS04
700 g/t f
Collecteur 70 g/t [ 3']
A65 ^
20 g/t

Epuisage
ZnS04
500 g/t
Collecteur 60 g/t
A65
* 20 S/*

F

C Deg. Pb-Cu

[10']
[ 3']
^
tF 9'

C Ep. Pb-Cu

Stérile d'Epuisage Pb-Cu
Les essais ont été réalisés à plusieurs niveaux de pH (pH naturel
'v 6,5 à 7,0 ; pH 10 et pH 12) ; le pH étant régulé par la chaux.
Le tableau III donne les valeurs des répartitions Cuivre, Plomb,
Zinc et Fer dans le stérile d'épuisage Pb-Cu en fonction de la nature du collecteur et en fonction de la valeur du pH.

-8 -

TABLEAU II

Répartition Zn

Collecteur :
AXK + OMe

Collecteur
AXK + DMe

Collecteur
OMe

Collecteur
Aph.(l)

Réparti"tion Fer

Zn %

/TV

/Alim.
Zn

Fe %

C Zn
M Zn
Stérile

53,6
16,0
0,9

61,3
7,8
1,8
70,9

86,5
11,0
2,5
100,0

7,3
26,5
36,1

9,0
5,1
13,8
7,8
77,2
43,7
56,6 100,0

C Zn
M Zn
Stérile

52,3
27,7
1,0

64,0
15,5
2,7
82,2

77,9
18,9
3,2
100,0

6,3
19,6
36,5

4,9
7,0
61,1
73,0

C Zn
M Zn
Stérile

34,9
22,4
17,7

5,0
7,5
66,8
79,3

6,3
9,5
84,2
100,0

15,4
22,2
27,5

1,4
1,9
6,6
4,8
66,5
91,5
72,7 100,0

C Zn
M Zn
Stérile

52,4
32,9
3,5

49,3
16,6
10,4
76,3

64,6
21,8
13,6
100,0

8,3
19,3
36,0

4,6
6,0
66,7
77,3

/TV

/Alim.
Zn

6,7
9,6
83,7
100,0

6,0
7,8
86,2
100,0

(1) Pour cette flottation zinc réalisée avec l'Aérophine, les flottations
d'ébauchage Pb-Cu sont réalisées à pH 10 avec l ''aérophine.

- 9 -

TABLEAU

III

REPARTITIONS METAL PAWS LE STERILE P'EPUISAGE Pb-Cu
EN FONCTION VU pH ET VE LA NATURE VU COLLECTEUR

Collecteur
- AXK + Aph

pH naturel

pH 10

pH 12

4,5
14,9
41,9
42,0

4,4
16,8
46,7
48,4

7,0
18,8
48,0
62,6

Zn
Fe

6,1
19,7
44,6
43,4

10,6
28,7
59,2
62,0

Cu
Pb
Zn
Fe

5,6
19,7
42,2
35,7

Cu
Pb

Zn
Fe
- AXK + OMe

- AXK + DMe

Cu
Pb

- 10 -

- Avec le collecteur "AXK + Aph", l'augmentation du pH provoque une
augmentation des pertes Cu, Pb, Zn, Fe dans le stérile d'épuisage Pb-Cu.
- Avec le collecteur "AXK + OMe", l'augmentation du pH provoque une
augmentation des pertes Cu, Pb, Zn et Fe, beaucoup plus marquée que lorsque le
collecteur est le mélange "AXK+Aph".
- La présence de mercaptan dans le collecteur entraîne une augmentation des pertes Cu et Pb à pH naturel dans le stérile d'épuisage Plomb Cuivre
et une augmentation des pertes de tous les métaux ä pH 10.
De même que dans le cas du minerai de Porte-aux-Moines, ces essais
montrent l'inadéquation des collecteurs utilisés dans la flottation semiglobale du minerai de Bodennec à l'ébauchage Pb-Cu.

- 11 -

2 - FLOTTATION INVERSE DU PLOMB A PARTIR DES STERILES DE DEGROSSISSAGE
ET RELAVAGE CUIVRE EN PRESENCE D'AMIDON ET/OU BICHROMATE DE POTASSIUM
(Minerai de Bodennec)
Pour tous ces essais l'ébauchage et le relavage du concentré semv
global ont été réalisés de la façon suivante :
Broyage
NaHS03
ZnS04
AXK + Aph
A65 :

: 32y
700 g/t rl0
700 g/t U U
70 g/t [ 3']
20-30 g/t

NF
ZnS0 4
AXK + Aph
A65 :

Rebroyage (dgg : 20y)
en présence de charbon
actif CA2S : 200 g/t

500 g/t [10
60 g/t [ 3
20 g/t

NF
AXK + Aph 80 g/t [3']
A65
-v 30 g/t

Stérile d'Epuisage Pb-Cu

NF
AXK + Aph 50 g/t [31]
A65
^ 20 g/t

[ NF
Concentré Pb-Cu Stérile de relavage Pb-Cu

C'est à partir du concentré Pb-Cu que plusieurs essais d'utilisation
de l'amidon et/ou du bichromate ont été réalisés.
Le schéma de la séparation Plomb Cuivre utilisé pour ces essais est
le suivant :
Concentré Pb-Cu

-Flottation Cu

»Relavage Cu

J NF

•[ Conc . Cu

J NF

Depression Pb
F
Flottation inverse du Pb

I

NF

Conc. Pb

Stérile
Séparation
Pb-Cu

- 12 -

Dans une première étape, le bichromate et/ou l'amidon ont été introduits au conditionnement de la flottation inverse plomb (tableau IV etV) puis
dans une seconde étape, ils ont été introduits dès le conditionnement de la
flottation Cuivre (tableau V I ) .
Les résultats de ces essais (tableaux VII et VIII) sont présentés
sous forme de bilans calculés par rapport à l'alimentation de la flottation
inverse du Plomb.

- 13 -

Cone. Pb-Cu
: 200 g/t }> r 20 ' 1
CA2S
u
NaHS03 : 700 g/t j L ¿ J

r

avage

A65

1

I

NF

F

Cone. Cu

NF

Fiottation inverse Pb

K 2 Cr 2 0 7
AXK + Aph
A65

NF

Cone. Pb

50 g/t
[10']
50 g/t [ 3']
20 g/t
F '

St. Sep.Pb-Cu

K2O2O7
AXK + Aph
A65
NF

Cone. Pb

TABLEAU 11/

100 g/t
50 g/t
20 g/t
St.

[10']
[3']

Seo.Pb-Cu

- 14 -

o m
<_3
I

<

j

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E
O

JD
O*—^

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LO

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1

1

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O

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JO

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O
O

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u.

co

OO o
OO
CM
LO
et ro LD
tJ
et

JO

C M X UD
*¿ <c <c



a.
o

- 15 -

Cone. Pb-Cu

CA2S : 400 g/t
NaHS03 : 700 g/t
: 150 g/t

uu

J

[10'1

Cone. Cu

A65

Flottati on inverse

K2Cr20
100 g/t
AXK + Aph : 50 g/t
A65

[10 ']
[ 3']
S Sep. Pb-Cu

|NF
Cone . Pb

F

Cone. Pb-Cu
CA2S

400 g/t )
[10']
NaHS03 : 700 g/t
Amigel 12014 140 g/t [10']
(caustification 30 %)
A65
F

Relavage

I NF

Cone. Cu

NF

Flottation inverse Pb
( 7 ) Amigel 12014
AXK + Aph
A65

K 2 Cr 2 0 7
AXK + Aph
A65

70 g/t [10'
50 g/t [ 3'
S Sep. Pb-Cu

NF

Cone. Pb

TABLEAU

[10']
[ 3']

S Sep. Pb-Cu

|NF

Cone. Pb

100 g/t
50 g/t

I/I

Poids %

Cu

S Sep. Pb-Cu
Cone. Pb

75,6
24,4
100,0

0,85
0,85
0,85

S Sep. Pb-Cu
Cone. Pb

75,9
24,1
100,0

S Sep. Pb-Cu
Cone. Pb

S Sep. Pb-Cu
Cone. Pb

Essai

P

Fe pyr.

24,10
14,60
21,90

83,6
16,4
100,0

23,35
13,85
21,03

83,9
16,1
100,0

83,7
16,3
100,0

24,10
14,10
21,70

84,3
15,7
100,0

23,37
13,34
20,95

84,7
15,3
100,0

15,70 28,3
44,10 71,7
29,17 100,0

22,60 71,6
28,4
9,95
16,60 100,0

18,10
11,60
15,02

63,4
36,6
100,0

13,25
10,92
12,15

57,4
42,6
100,0

14,90 27,5
44,80 72,5
28,86 100,0

22,40 72,3
9,80
27,7
16,52 100,0

18,40
11,20
15,04

65,2
34,8
100,0

13,37
10,51
12,03

59,2

Pb

Zn

75,6
24,4
100,0

13,60 67,3
20,50 32,7
15,30 100,0

19,00
10,90
17,02

84,4
15,6
100,0

0,83
0,86
0,84

75,2
24,8
100,0

13,10 72,3
15,80 27,7
13,80 100,0

18,70
11,50
16,96

52,6
47,4
100,0

5,51
0,77
3,26

88,8
11,2
100,0

53,3
46,7
100,0

5,72
0,78
3,41

89,4
10,6
100,0

TABLEAU I/I I

Fe tot.

40,8

100,0

en
I

Essai

0

0

8

Cu

P

Pb

P

Zn

P

Fe

tot.

P

Fe pyr.

P

S Sep. Pb-Cu

43,5

2,90

63,4

31,80

57,3

16,20

42,1

13,80

34,6

11,25

31,4

Cone. Pb

56,5

1,29

36,6

18,25

42,7

17,15

57,9

20,05

65,4

18,91

68,6

100,0

1,99

100,0

24,14

100,0

16,74

100,0

17,33

100,0

15,58

100,0

49,2

8,77

87,8

14,90

26,6

21,80

70,3

17,90

53,6

10,18

41,4

50,8

1,18

12,2

39,80

73,4

8,90

29,7

15,00

46,4

13,96

58,6

100,0

4,91

100,0

27,56

100,0

15,24

100,0

16,43

100,0

12,10

100,0

S Sep. Pb-Cu

58,4

13,20

75,2

25,80

63,2

12,40

50,2

16,20

56,0

4,58

33,9

Cone. Pb

41,6

6,10

24,8

21,10

36,8

17,30

49,8

17,90

44,0

12,53

66,1

100,0

10,25

100,0

23,84

100,0

14,44

100,0

16,91

100,0

7,89

100,0

S Sep. Pb-Cu

48,1

15,30

71,6

14,80

30,1

14,80

48,6

20,20

57,2

6,74

40,8

Cone. Pb

51,9

5,62

28,4

31,80

69,9

14,50

51,4

14,00

42,8

9,05

59,2

100,0

10,28

100,0

23,62

100,0

14,64

100,0

16,98

100,0

7,94

100,0

S Sep. Pb-Cu
Cone. Pb

0

Poids %

TABLEAU I/I 11

- 18 -

L'influence du bichromate ajouté au conditionnement de la flottation
inverse (essais 1, 2, 3, 4) semble très nette lorsque la consommation de réactifs dépasse 200 g/t.
Les résultats obtenus avec 50 g/t et 100 g/t de bichromate sont
pratiquement identiques ; la galène, la blende et la pyrite sont très peu déprimées (essais 1 et 2).
Les résultats obtenus avec 200 g/t et 400 g/t de bichromate sont
eux aussi pratiquement identiques ; la blende et surtout la pyrite sont un peu
plus déprimées mais plus de 70 % de la galène entrant à la flottation inverse
du plomb sont déprimés.
Toutefois, il faut noter que dans le cas des essais 1 et 2, la
consommation de charbon actif à la flottation cuivre est de 200 g/t ; la galène
étant peu déprimée, la proportion de plomb entrant à la flottation inverse (par
rapport au tout-venant) est de 27,4 %. Dans le cas des essais 3 et 4, la consommation de charbon actif à la flottation cuivre est de 400 g/t ; la galène étant
bien déprimée, la proportion de plomb entrant à la flottation inverse (par
rapport au tout-venant) est de 61,5 %.
Si les consommations de réactifs de la flottation inverse sont calculées par rapport au plomb entrant en flottation inverse, on obtient les
valeurs suivantes, en tenant compte que la teneur plomb du tout-venant est de
6,5 % :

Consommations de réactifs en g/t plomb
entrant en flottation inverse

Bichromate
Collecteur (AXK + Aph)

Essai 1

Essai 2

Essai 3

Essai 4

2800
2800

5600
2800

5000
1250

10000
1250

On constate alors que c'est essentiellement la consommation de
collecteur qui est à l'origine de la sélectivité de la flottation inverse du
plomb.
- Lorsque le bichromate est ajouté à la fois au conditionnement de
la flottation et au conditionnement de la flottation inverse (essai 6 ) , le
résultat obtenu est pratiquement identique à celui des essais 3 et 4 pour le
plomb et le zinc ; cependant, la pyrite est plus déprimée que dans le cas des
essais 3 et 4.
- L'utilisation de l'amidon au conditionnement de la flottation
inverse (essai 5) se traduit par une dépression de la blende et de la pyrite
et une "activation" du plomb qui se retrouve dans les mousses de la flottation
inverse sous forme de flocs que l'on peut très nettement distinguer à vue d'oeil
Un tel phénomène est bien connu dans le cas de la flottation inverse
des minerais de fer, où l'amidon joue une rôle "activant" en deçà d'un seuil de
concentration ; cependant, dans le cas du minerai de Bodennec, il n'a pas été
réalisé d'essais avec une consommation supérieure.

- 19 -

- L'utilisation de l'amidon aux conditionnements de la flottation
cuivre et de la flottation inverse (essai 7) se traduit par une très forte
dépression du cuivre et du plomb â la flottation cuivre ; le phénomène "d'activation" du plomb à la flottation inverse est toujours net ; la blende et la
pyrite restent toujours déprimées.
- L'utilisation de l'amidon au conditionnement de la flottation
cuivre et du bichromate au conditionnement de la flottation inverse (essai 8)
se traduit par une dépression du plomb à la flottation inverse (déjà observée
avec le bichromate seul) et une dépression de la blende et de la pyrite (déjà
observée avec l'amidon seul).
En conclusion, ces essais montrent que l'influence du bichromate de
potassium est faible en regard de l'influence de la concentration en collecteur
à la flottation inverse plomb ; d'autre part, l'utilisation de l'amidon n'a pas
permis d'obtenir des résultats satisfaisants du fait de la flottation des flocs
de galène ; cette "activation" pourrait être corrélée à une trop faible concentration en amidon ; cependant, cet entraînement devrait être une constante du
procédé dans la mesure où la galène est très fine et où les flocs peuvent être
facilement entraînés mécaniquement.

- 20 -

3 - ESSAIS DE FL0TTATION DIFFERENTIELLE (Minerai de Bodennec)
Ces essais ont été réalisés selon le schéma suivant dérivé du schéma
de flottation semi-différentielle utilisé jusqu'alors :
Broyage dgo : 32y.
Flottation Dégrossissage Cuivre
pH naturel
NaHSCM
L1U J
ZnS04 /
F
AXK + Moussant
Rebroyage
dgo v 20y
Flottation Epuisage Cuivre / (si nécessaire)
NaHS03lnn.,
ZnS04 Í U U J
AXK + Moussant

Conc. Cu

PH

I Flottation Plomb
Na CNl [ 7 n
ZnS04 J L' J
AXK + Moussant

pH 10

Flottation Zinc
Cu SO4
AXK + Moussant

pH 12

F

F

Relavage 1
AXKi+ moussant

Relavage 2

Rel. 3

Mixte 1 Cu

Mixte 2 Cu

Mixte 3 Cu

Concentré Plomb

relavé 2 fois

Concentré Zinc

relavé 1 ou 2 fois

Stérile

3.1 - Flottation Cuivre
Par rapport au schéma de flottation semi-différentielle utilisé jusqu'à présent, les principales modifications concernant les flottations d'ébauchage cuivre sont :
- l'introduction de 1'hydrogenosulfite de sodium (NaHS03) à la
flottation d'épuisage Cuivre pour mieux déprimer la galène et la blende (entraînée en forte quantité jusqu'à présent à ce niveau).
- la diminution des consommations de collecteur (amylxanthate de
potassium seul) au dégrossissage Cuivre (de 70 à 50 g/t) et à 1'épuisage Cuivre
(de 60 à 30 g/t) ; les temps de flottation sont diminués de 9 minutes à 7
minutes pour chacune de ces étapes.
- pour le relavage des concentrés d'ébauchage cuivre, la suppression
possible du rebroyage (cette proposition sera explicitée dans la suite de ce
chapitre). Par ailleurs, du collecteur peut être ajouté au relavage 1.

- 21 -

Deux essais ont été réalisés selon ce schéma, la différence entre
les deux essais provenant de l'addition ou non de collecteur à l'étape de
relavage 1 :
Broyage
: 32y
NaHS03 700 g/t
500 g/t
ZnS04
50 g/t
AXK
15 g/t
A65

1


NaHS03
ZnS04
AXK
A65

500 g/t
500 g/t
30 g/t

10 g/t

F
tF /'
pH 6,5

F
tF 7'
pH 6,3

1 C Cu
Rel. 1
AXK : 0 g/t
ou AXK1 : 20 g/t

Rel. 2
tF 4'

Mixte 1 Cu

Mixte 2 Cu

F J/
Rel. 3
tF 3'
Mixte 3 Cu

Stérile Cuivre

Les résultats de ces essais sont donnés au tableau IX.
L'examen de ce tableau montre qu'environ 70 % du plomb tout-venant
est traîné dans les concentrés d'ébauchage cuivre alors que seulement 30 % du
zinc tout-venant se retrouve dans ces mêmes concentrés.
Rappelons que c'est ce type de résultat qui nous avait amené à choisir
la flottation semi-différentielle car la tendance d'une flottation semi-globale
Pb-Cu y est très nette ; mais, l'amélioration de la récuDération plomb dans les
concentrés d'ébauchage de 10 à 15 points en valeur absolue, impliquait une augmentation de la récupération zinc de" 20 à "30" points en valeur absolue.
Le relavage des concentrés d'ébauchage en vue de la production d'un
concentré cuivre implique l'utilisation de collecteur au relavage 1 : la comparaison des résultats des deux essais est très nette sur ce point.
Dans le cas de l'essai avec addition de collecteur au relavage 1, un
relavage supplémentaire du concentré Cuivre est nécessaire pour épurer le concentré, d'autant que dans les mixtes de relavage, les pertes en Cuivre sont faibles
alors que les pertes en Plomb sont importantes^.
En ce qui concerne les mixtes de relavage plusieurs solutions peuvent
être envisagées pour leur traitement :

(1) Cependant, il est-possibleque le Plomb (et le Zinc) contenus dans le
concentré Cuivre soit en grande partie sous forme de mixtes minéralogiques
chalco/'galène et choleo/blende ; dans ce cas, le rebroyage des concentrés
d'ébauchage retrouve son intérêt j les études de libération sont prévues
mais ne seront réalisés que lorsque la première partie du programme d'essais
prévu sur la flottation différentielle sera terminée.

Rp %

Cu

P

Pb

P

Zn

P

6,40

25,20

4,78

8,70

5,3
0,8

23,00

11,21

2,3
0,8

9,15

1,7

19,70

10,90

1,5

Fe tot. Fe pyr.

P

E 18 : pas d'AXK au relavage 1

Conc. Cu

23,20

42,2

8,15

13,40

3,5

16,10

Mixte Cu 2

4,8
0,7
1,4

10,00

5,3

20,40

6,1
1,8
4,4

Mixte Cu 1

17,0

5,77

37,0

20,90

55,2

10,40

23,7

16,40

11,32

18,9

Stérile Cu

76,1

0,42

12,0

2,75

32,5

6,70

68,5

10,60

10,23

76,5

100,0

2,65

100,0

6,44

100,0

7,45

100,0

12,50

10,17

100,0

Mixte Cu 3

I

ro

E 20 : 20 g/t AXK au relavage 1

Conc. Cu

9,7

21,10

76,4

12,60

18,9

8,00

10,6

23,50

4,93

4,8

Mixte Cu 3

3,86

14,2

10,70

13,20

30,70

13,8

11,60

3,8
4,6

16,60

2,49

3,7
2,7

35,20

Mixte Cu 2

2,6
2,9

15,20

13,00

3,4
3,8

Mixte Cu 1

9,2

1,81

6,2

14,60

20,8

10,10

12,7

15,60

14,00

12,9

Stérile Cu

75,6

0,39

11,0

2,76

32,3

6,64

68,3

10,30

9,95

75,1

100,0

2,68

100,0

6,46

100,0

7,34

100,0

12,37

10,00

100,0

TABLEAU IX
VLOTTATIOHS CUIVRE

- 23

-

- le mixte 1 Cuivre peut être soit recyclé au niveau de la flottation
d'épuisage cuivre, soit épuisé par addition de collecteur, soit envoyé directement ä la flottation Plomb succédant aux flottations Cuivre. Dans ce dernier cas,

il y aurait environ 50 % du Plomb tout-venant entrant à la flottation Plomb.
Pour chacune de ces trois solutions, un rebroyage du mixte (après
cyclonage) peut être envisagé (études de libération prévues). Ces trois solutions
peuvent être représentées schématiquement de la façon suivante :
Degr. Cu
Relavage 1
Cuivre

Relavage 2
Cuivre

NF

Epuisage Cu

Mixte 1 Cu
(1)

.m.
(2)

0F
Flot.
Epuisage
! F

"ebroyage
si nécessaire
En tête du
Relavage 2 Cuivre

Flottation Pb

A priori, et sans préjuger des résultats des études de libération,
il semble que la solution (3) et la solution (2) sont les plus intéressantes du
point de vue technique et bilantiel.
La solution (2) permettrait de récupérer une partie des 6 % du Cuivre
tout-venant se trouvant dans le mixte 1, mais avec un risque d'entraînement du
Plomb (et du Zinc) non négligeable.
- pour les mixtes Cuivre 2 et 3, leur teneur en Plomb élevée permet
d'envisager plusieurs solutions :
(1) les considérer comme l'alimentation d'une flottation plomb :
soit de Ta flottation succédant aux flottations cuivre, soit d'une flottation indépendante (du type de celle qui avait été réalisée pour la méthode semi-globale).
Dans ce cas bien évidemment, le Cuivre qui se retrouve dans ces
mixtes est perdu pour le concentré Cuivre.

- 24 -

(2) les considérer comme des mixtes classiques de relavage et les
recycler selon les procédés classiques (mixte 2 en tête du relavage 1 ; mixte 3
en tête du relavage 2 , etc.).
Cependant, il faut s'assurer qu'il y a très peu de mixtes minéralogiques dans les mixtes de flottation.
(3) les considérer comme des concentrés plomb définitifs.
Dans le cas de l'essai considéré (tableau IX) la teneur du mixte 2
est de 35,2 % Pb et la teneur du mixte 3 est de 30,7 % Pb. Ces teneurs sont
encore trop faibles pour constituer un concentré Plomb définitif mais il est
possible de les améliorer en essayant d'améliorer les flottations d'ëbauchage
Cuivre : en effet, si on entraîne moins de pyrite et de zinc aux flottations
d'ébauchage cuivre et si on réussit à conserver une bonne flottation Cuivre
aux relavages, la teneur en Plomb des mixtes de relavage augmentera.
A priori, et sans préjuger des résultats ultérieurs, il ne semble
pas qu'une solution se détache des autres ; les trois solutions peuvent se
révéler tout à tour positives en fonction des variations des paramètres de
l'alimentation flottation (teneurs en espèce valorisâmes, variations de la
nature de la gangue e t c . ) .
3.2

- Flottation Plomb

Pour la flottation Plomb succédant aux flottations d'ébauchage Cuivre
deux méthodes ont été envisagées :
- flottation en présence d'hydrogénosulfite à pH 10 (type Aznalcollar),
- flottation "classique" en présence de cyanure et de sulfate de Zinc
à pH 1 0 .
La première méthode n ' a pas donné de résultats satisfaisants, la
sélectivité de la séparation vis-à-vis du zinc étant très médiocre.
La seconde méthode a permis d'obtenir des résultats plus intéressants :

- 25 -

Broyage dso : 32u
Ebauchage cuivre
(idem schéma)
du tableau IX

(E21)
*• Relavage 1 Cu
AXK : 20 g/t

•- Concentré Cuivre
(non relavé)

Mixte 1 Cu
Flottation Dégrossissage Plomb (pH 10)
NaCN : 200 g/t \ r , n
Ann
_ i i. (
ZnS04 400
g/t
/ L ' -I
AXK
40 g/t
[3']
_ _ F ^ Relavage ^ F ^
pH 9,8

I

C1

pb

pH 8¡6

Mixte 1 Pb
Flottation Epuisage Plomb (pH 10)
NaCN : 150 g/tl r7,-,
ZnS04 : 300 g/t/
AXK
: 30 g/t [3']
A65
: 10 g/t
¿i • Relavage
t
pH 9,8

t

I

31 • C2 Pb
pH 8,6

Mixte 2 Pb
Stérile Plomb
Les résultats de cet essai sont donnés sur le tableau X ; notons que
le mixte 1 Cu est recyclé en tête de la flottation Plomb et que le concentré
Cuivre n'a pas été relavé.
Cependant, étant donné la très bonne reproductibilité de 1'ebauchage
Cuivre, nous avons reporté sur le tableau X les valeurs du mixte 2 Cu et mixte
3 Cu obtenues au cours de l'essai 20 (cf. tableau IX).
En regroupant ces mixtes Cuivre avec le concentré 1 Pb de l'essai 21,
on obtient un "concentré plomb" titrant 38,6 % Pb représentant 53,3 % du Plomb
tout-venant.
De même, en regroupant les mixtes Pb 1 et 2 et le concentré Pb 2 de
l'essai 21, on obtient un "mixte Plomb" titrant 12,7 % Pb représentant 17 % du
Plomb tout-venant.
La flottation Plomb par la méthode "classique" est efficace et sélective dans la mesure où 1'ensemble des concentrés 1 + 2 Plomb permet de récupérer
60 % du Plomb entrant dans le circuit de flottation alors que l'on entraîne seulement que 15 % du Zinc et 4 % de la pyrite entrant dans ce même circuit.

E 21
Conc. Cu
Conc. lPb
Mixte lPb
Conc. 2Pb
Mixte 2Pb
Stérile Pb

Conc. Cu (E20)
"Conc. Pb"(Mixte 2 + Mixte 3 Cu
+ Conc. lPb)
"Mixte Pb"(Mixte 1 + Conc. 2 Pb
+ Mixte 2 Pb)

Pb

P

Zn

P

13,90 84,2
4,9
3,90
2,0
1,93
4,20
3,5
0,96
1,3
0,15
4,1
2,63 100,0

18,00
48,30
14,30
21,90
5,85
1,07
6,31

45,4
25,3
6,1
7,6
3,3
12,3
100,0

8,64
12,70
12,10
20,50
13,20
5,85
7,28

18,9
5,8
4,5
6,2
6,5
58,1
100,0

22,00
8,00
10,60
13,60
11,60
10,20
12,14

9,7

21,10

76,4

12,60

18,9

8,00*

10,6

23,50

4,93

4,8

8,8

3,42

11,3

38,63

53,3

11,75

14,2

12,91

9,90

8,7

8,5

2,11

6,8

12,69

17,0

14,74

17,2

11,80

9,95

8,5

Rp
15,9
3,3
2,7
2,2
3,6
72,3
100,0

Cu

P

Fe tot. Fe pyr.

P

15,8
9,77
4,57
1,5
8,90
2,4
9,90
2,2
10,76
3,9
10,07 74,2
9,83 100,0

en
i

TABLEAU X

BILAN VE L'ESSAI 21

- 27 -

3.3 - Circuit complet
Un essai a été réalisé selon le schéma suivant [essai 23]
Broyage d80 32y
NaHS03 700 g/t LIO1 ]
500 g/t
ZnS04
AXK
35 g/t [ 3']
MIBC
15 g/t

I
NaHS03

ZnS04
AXK
MIBC

ICaO
NaCN
AXK
MIBC

ICaO
NaCN
ZnS04
AXK

ICaO
CUSO4
AXK
MIBC

I
CaO
CUSO4
AXK
MIBC

500
500
15
10

pH 6,7

g/t
g/t
g/t
g/t

lkg/t pH 10
100 g/t [ 7']
200 g/t
40 g/t [ 3'] tF 4 '
10 g/t
pH 9,6
130
100
200
15

g/t pH 10
g/t
7¡1
g/t
g/t [ 3']

Relavage lCu % m
AXK 20 g/t pH /s
MIBC 10 g/t

Relavage
MIBC 5 g/t

Mixte 1 Cul

1 Mixte 2 Cu

Relavage lPb - X CaO 60 g/t p
MIBCj 10 g/t

Relavage 2Pb
CaO 70 g/t
MIBC |5 g/t

|Mixte 1 Pb
pH 9,8

l,7kg/t pH 12
[10']
400 g/t
50 g/t
L ¿ J
tF 31
10 g/t
pH U 7
'
550 g/t pH 12
200 g/t
[10"]
25 g/t
L
J
5 g/t

Conc.Cu

Conc.Pb

1Mixte 2 Pb|

Conc. Epuisage Plomb

Relavage Zn
CaO 380 g/t

pH

31
U 9
'

Conc. Zn

IMixte Znl
Conc. Epuisage Zinc

I
Stérile

Par rapport aux schémas précédents, on note que :
- la consommation de collecteur à l'ébauchage Cuivre a été diminuée
de 50 + 30 g/t à 35 + 15 g/t,
- les consommations de CNNa et ZnSÛ4 au dégrossissage et à 1'epuisage
Plomb ont été abaissées respectivement de 200 + 400 g/t à 100 + 200 g/t et de
150 + 300 g/t à 100 + 200 g/t,

- 23 -

- la consommation de collecteur à l'épuisage Plomb a été diminuée
de 30 g/t à 15 g/t.
Les résultats de l'essai sont donnés sur le tableau XI.
- la diminution de la consommation de collecteur à 1 'ébauchage
Cuivre entraîne une diminution de la récupération Cuivre dans le concentré
(la perte dans le mixte 1 étant de 15 %).
En comparant les récupérations métal du concentré d'ébauchage Cuivre
des tableaux IX et XI :
p Cu %

p Pb %

p Zn %

p Fe pyr %

Tableau IX

89,0

67,7

31,7

24,9

Tableau XI

84,4

49,6

29,6

22,8

Diminution relative 5,2

26,7

6,6

8,4

On constate que la diminution de la consommation de collecteur se
traduit par une diminution importante de la récupération Plomb, la récupération
des autres sulfures ne diminuant que dans une faible proportion.
- pour la flottation Plomb, le concentré de dégrossissage permet de
récupérer 72 % du Plomb entrant et n'entraîne que 26 % du Zinc entrant et 8 %
de la pyrite entrant dans le circuit ; cependant, la teneur du concentré reste
faible,
- pour la flottation Zinc, le concentré de dégrossissage permet de
récupérer 86 % du Zinc entrant avec une excellente teneur.
que

Ces résultats de l'essai différentiel sont globalement moins bons
ceux de l'essai semi-global présenté dans le précédent rapport d'avancement.

Leur analyse semble montrer que c'est la présence de mixtes minéralogiques qui ne permet pas d'améliorer le bilan de la flottation. L'étude des
produits à l'analyseur d'images permettra de confirmer ou d'infirmer cette hypothèse. Mais dès maintenant, on peut concevoir que dans le cas de la flottation
différentielle le rebroyage du seul concentré d'ébauchage Cuivre n'est pas une
solution au problème car bien qu'il permettrait de libérer les mixtes de chalcopyrite, il n'aurait aucune efficacité sur les mixtes galène-blende qui ne sont
pas flottés avec le concentré d'ébauchage Cuivre. Contrairement à cela, dans le
cas de la flottation semi-globale, les mixtes galène-blende sont rebroyés.
L'application de la méthode différentielle exigerait donc un broyage
initial à la même maille que celle du rebroyage du concentré semi-global soit
de 20 microns.

Etant donné que la méthode différentielle peut permettre d'améliorer
le concentré Plomb, des essais avec une telle maille de broyage initial sont
en cours de réalisation.

Rp

Cu

P

Pb

7,8
1,9

21,50

64,2

10,60

6,93

5,0

13,1

3,03

Cone. Pb

3,3

Mixte 2 Pb

1,6
3,4
2,2
4,9
2,1
2,9

Cone. Cu

Mixte 2 Cu
Mixte 1 Cu

Mixte 1 Pb
Cone. Epuis. Pb
Cone. Zn
Mixte Zn
Cone. Epuis. Zn
Stérile

P

Zn

P

Fe tot. Fe pyr.

P

8,40

8,9

23,50

4,58

3,6

23,70

13,1
7,1

12,10

3,1

16,10

10,01

1,9

15,2

14,20

29,4

9,90

17,6

15,90

13,23

17,3

4,90

6,2

44,90

23,4

15,40

6,9

9,35

5,04

1,7

2,71

1,7

27,80

21,60

4,7

10,70

8,32

1,3

1,54

2,0

10,50

14,90

6,9

11,80

10,44

1,52

1,3

9,44

17,00

5,1

13,10

11,76

3,5
2,6

0,53

1,0

1,30

52,50

34,9

8,50

8,03

3,9

0,56

3,28

18,40
8,65

18,00

14,11
17,23

3,0

3,69

5,2
3,4

14,60

0,87

0,4
1,0

7,0
5,7
3,3
1,0
1,1
1,7

56,8

0,09

2,0

0,80

7,2

0,43

3,3

10,00

9,92

56,2

100,0

2,61

100,0

6,32

100,0

7,37

100,0

12,32

10,02

100,0

TABLEAU XI
81 LAW VE L'ESSAI COUPLET

5,0

- 30 -

4 - CONCLUSIONS
- Pour le minerai de Bodennec, l'utilisation des mercaptans en vue
d'améliorer le concentré d'ébauchage Plomb Cuivre de la flottation semi-globale
s'est révélée décevante ; par ailleurs les essais de flottation inverse de la
galène, à partir du stérile de séparation Plomb Cuivre, en présence de bichromate et/ou d'amidon n'ont pas permis d'améliorer la teneur et/ou la récupération
du concentré Plomb.
Ces résultats nous ont incité à tester une méthode différentielle,
dérivée de la méthode semi-globale, qui met en évidence des performances intéressantes en ce qui concerne le concentré Plomb ; cependant, il deviendrait
indispensable d'augmenter le broyage initial pour mieux libérer les espèces
valorisâmes entre elles.
Des essais sont en cours de réalisation sur cette proposition, le
degré de libération de certains des produits de flottation étant contrôlés à
1 'analyseur d'images.
- Pour le minerai de la Porte-aux-Moines, l'utilisation des mercaptans à l'ébauchage Plomb Cuivre de la flottation semi-globale, s'est aussi
révélée décevante ; par contre, les mercaptans associés à 1'amylxanthate se
sont révélés très efficaces et sélectifs à la flottation Zinc.
Des essais de flottation semi-globale et des études minéralogiques
des porteurs d'argent sont en cours de réalisation sur un nouvel échantillon
représentatif de l'alimentation de la future laverie.

CHAPITRE II
RECHERCHES VES CONVITIOMS VE VEPRESSION
ET P'ACTIl/ATIOW VE LA BLEMVE

- 31 1 - INTRODUCTION
L'objectif de cette étude est la compréhension du mécanisme de 1'activation naturelle des blendes.

L'activation naturelle des blendes contenues dans les minerais sulfurés
complexes pose un grave problème ; car, en particulier dans les concentrés de cuivre, le zinc est un élément pénalisant, si bien que pour réaliser un concentré
cuivre marchand il est nécessaire d'abaisser la teneur zinc à un minimum ce qui
nuit à un bon taux de récupération du cuivre.

L'étude du mécanisme de 1'activation de blendes par les ions cuivre II
provenant soit d'espèces cuivriques dissoutes soit de minéraux de cuivre devrait
permettre de mieux concevoir des procédés de désactivation ou de dépression de
ce minéral.

Nous avons abordé ce sujet par plusieurs techniques :

- étude des cinétiques de la réaction d'ions Cu 2 sur différentes blendes
à l'aide d'une électrode spécifique aux ions Cu 2
- étude des variations relatives des concentrations en ions Cu 2
(dosés par potentiométrie et polarographie)

et Zn 2

- étude en ESCA des espèces cuivriques présentes à la surface des minéraux
- étude des cinétiques de réaction des ions éthylxantate avec des blendes
activées par des ions cuivres à différents degrés.

Après un résumé des conclusions de l'étude bibliographique qui a été faite sur ce sujet nous présenterons les résultats expérimentaux obtenus en 1980.
L'interprétation de ceux-ci n'étant pas encore totalement achevée nous n'en donnerons que quelques éléments.

2 - ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
2.1 - DEPRESSION DE LA BLENDE DANS LES LAVERIES

Le tableau 1 donne les conditions de cette dépression pour quelques laveries typiques. On y remarque que le sulfate de zinc est employé en co-action
avec de petites proportions de cyanure de sodium, les consommations respectives de
l'un et l'autre réactif étant respectivement de 0 à 1000 g.t 1 et 0 à 80 g.t 1. La
valeur du pH dépend du minéral flotté, pour la galène elle varie de 7,5 à 10,0 pour
le cuivre de 10,0 à 12,0. L'anhydride sulfureux est utilisé comme déprimant à pH
6,5 dans le cas de la flottation différentielle où l'on déprime galène et blende.
De façon systématique les alkylxantates (éthyl, isopropyl ou amyl) sont utilisés
comme collecteurs avec des consommations variant de 3 à 125 g.t .

- 32 La dépression de la blende est donc acquise par le suifare de zinc, dont
l'effet est amélioré par une faible proportion, 5 % en moyenne, de cyanure de sodium.

Cette dépression semble dans la plupart des cas très efficace, pour une
libération moyenne obtenue à 60-80 pm et des teneurs de l'alimentation de 1 à 2 %
en Cu, Pb et zinc. On observe des récupérations et des teneurs dans les concentrés
de cuivre ou de plomb inférieures à 5 et 4 % respectivement.

Type de minerais

Mines

Déprimants
en g.t" 1

Collecteurs
en g.t"1

. Boliden Co : Vassho
Saxberget
SvardsjS
Garpenberg
Lângdal
Râvliden
. Cypzus Anvil
. Largentière
. Les Malines

ZnSOn 200, NaCN 45
ZnSOu 50, NaCN 80
ZnS0M 450, NaCN 20
ZnSOt, 5U0, NaCN 10
NaHSOi, 150.
ZnSOt, 250, NaHSO^ 100
NaCN 110
ZnSOu, NaCN
ZnSO„ 48, NaCN 7

AX 125
AY 45
AY 60
AY 50
?
AY 60
Zll 70
AX, EtX
AX 26, EtX 3

Cu-Zn

. Outokumpu Oy
Hammadlahti
Keretti
Pyhâdalnu
Vuonos

NaCN 6
ZnSO„ 1000, NaCN 45
NaCN 10

AX 35
AX 100
AX 75
AY 100

Cu-Pb-Zn

. Outokumpu Oy
Vihanti
. Aznalcollar

Pb-Zn

ZnSOi, 900, NaCN 3
Circuit Cu : S0 2 2000
Circuit Pb : ZnSOi, 400
NaCN 40

AX
9
EtX 40, diethdip 25

EtX 30

TABLEAU 1
EXEMPLES DE CONDITIONS DE FLOTTATION
DE LA BLENDE DANS DIFFERENTES LAVERIES

PH

8,0
7,5
8,5
8,5
9,0
9,0
10,0

11,5
11,8
12,0
100-11,5

10,5

6,5
8,0

- 33 -

2.2 - REACTIONS DE LA BLENDE AVEC LES AGENTS DE FLOTTATION

La Dibliographie montre que les auteurs ne sont pas d'accord sur le
type de complexe formé lors de 1'activation. D'autre part, certains paramètres,
pH, photoactivation, vitesse d'agitation qui influent énormément sur ces cinétiques de réaction, ne sont pas pris en compte de façon précise dans les équations
des lois cinétiques, ceci est surtout vrai pour le pH. De plus, dans l'interprétation des phénomènes, les variations de pH ne sont pas bien intégrées.

Aucune étude cinétique n'a abordé les réactions de blendes activées avec
des solutions de xanthate.

Du point de vue thermodynamique des équilibres, très peu de résultats
ont été exploités.

3 - RESULTATS - DISCUSSION
3 . 1 - CINETIQUE DE REACTIONS DES IONS CU 2 + SUR LES BLENDES

On mesure de façon continue la concentration résiduelle d'ions Cu
en
solution au moyen d'une électrode spécifique. Dans ce but nous relevons les valeurs
de la tension en fonction du temps et, à partir de la courbe d'étalonnage de la
potentiométrie qui a pour équation : E, . = 29 log C + 184,2, nous trouvons les
valeurs de la concentration de cuivre en solution en umole.l * en fonction du temps.

Un traitement informatique permet de faire un lissage des valeurs "cuivre adsorbe" Y en fonction du temps et ensuite de calculer la vitesse d'adsorpp

dr

tion -r— = Zp. Pour chaque concentration initiale de Cu, nous traçons ensuite les
courbes :

- Y

= f(temps),

- log Zp = f(log Y ) ,
- l'isotherme d'adsorption = Y = f(log Cf) où Cf est la concentration fi
nale de cuivre en solution et Y la concentration de Cu sur le minéral.
P
Les expériences ont été faites avec des concentrations initiales en
cuivre variant de 10 5 à 10 ^ mole.l"-'-.

Les courbes montrent une cinétique très rapide d'adsorption du cuivre :
au bout de 3min pour les faibles concentrations, nous obtenons l'équilibre (voir
fig.
D.

Pour les plus fortes concentrations, de l'ordre de 10
nous obtenons l'équilibre au bout de 10 minutes (voir fig. 1).

4

mole.l * en

- 34 -

FIGURE 1
CINETIQUE D'ADSORPTION D'IONS Cu 2+ SUR UNE BLENDE

a : concentration initiale en Cu : 8.10~5 mole/1
b :

"

"

"

:

10-5

"

- 35 -

La fig. 2 présente les courbes donnant la variation de la vitesse d'adsorption Zp en fonction de la concentration résiduelle Y .
P
3.2 - VARIATIONS COMPAREES DES CONCENTRATIONS EN IONS Z n 2 + ET Cu 2 *

Comme pour le cuivre, nous observons une cinétique d!adsorption du zinc
très rapide : l'équilibre est atteint au bout de 3min (fig. 3 ) . C'est donc un échange très rapide entre le cuivre et le zinc qui intervient lors de 1'activation.

Pourtant, la quantité de zinc passée en solution est plus importante que
celle du cuivre adsorbe sur le minéral.

Exemple : pour une concentration initiale en CUSOL, de 8.10 5 mole/1, il
reste eft solution 1,08.. 10 7 mole/1 de cuivre et la concentration du zinc en solution est de 1U,6.1O~5 mole/1.

Il y a une partie du zinc qui provient d'une solubilisation indépendante
de la présence de sulfate de cuivre. Nous avons donc effectué des mesures dont les
résultats sont consignés dans le tableau 2, afin de déterminer la quantité de zinc
solubilisé en l'absence de cuivre.

TABLEAU 2 - DISSOLUTION DE Z n 2 + EN FONCTION DU TEMPS

Temps t

min

0

3

[Zn]
umol.l 1

0 ,00

53 ,16

0 ,00

8 ,19

7

15

20

30

60

62 ,24

65 ,27

66 ,78

63 ,00

68 ,30

9 ,58

10 ,05

10 ,28

9 ,70

10 ,52

AZn
umol.m 2

[Zn] concentration en solution.
AZn quantité de Zn 2 dissoute par unité de surface du solide.

- 36

0.2

0.6
L O G Y"10 p

FIGURE 2
COURBE Zp = —dx —

s (yp = CONCENTRATION SUR LE SOLIDE EN ION Cu 2+ )

a : concentration initiale en Cu : 8.10"^ mole/1
b :

"

"

"

:

10~5

"

- 37 -

Les tableaux 3 et 1 présentent les valeurs relatives d'échange entre le
cuivre et le zinc :

R =

Cu initial - Cu résiduel
Zn total
- Zr. blanc

- [Cul

[Cu]

[Zn]. - [Zn]_
rs

T

A'Zn quantité de Zn 2 dissoute par unité de surface du solide,
FCu quantité de Cu

disparue par unité de surface du solide.

TABLEAU 3 - VARIATIONS COMPAREES DES CONCENTRATIONS EN Z n 2 + et C u 2 +
[Cu] = 76 umol.l
o

1,67

2,50

13,33

21,00

61,5

64,0

65,2

73,6

74,45

74,92

9,47

9,86

10,04

10,16

11,33

11,47

11,54

1,06

1,20

1,16

1,15

3,33

Temps min

0

[Zn]. - [Zn]_
.t.-i
B
ymol.l x

0,00

70,3

71,6

62,5

[Cu] - [Cul
ymol.l ¿

0,00

48,0

57,2

66,0

A'Zn
pinol.m

2

0,00

10,82

11,02

9,62

TCu
ymol.m

2

0,00

7,39

8,81

i

0,68

0,80

R

6,33

- 38 -

concentration
mole.T^

10

11.75

..

7.7

3.65

..

10

. TE M PS

"13

(min)

FIGURE 3
VARIATION DE LA CONCENTRATION EN Zn 2+ EN FONCTION DU TEMPS
CONCENTRATION INITIALE EN Cu = 8.10" 5 mole/1

•20-

- 39 TABLEAU 4 - VARIATIONS COMPAREES DES CONCENTRATIONS EN Z n 2 + et Cu 2 +
[Cu] = 55 ymol.l 1
o

0,50

3,33

0,00

[Znl - [Zn] R
ymol.l x

0,00

56,1

78,2

48,8

46,5

[Cu] - [Cul
.o.-i
t
ymol.l x

0,00

42,4

51,1

54,15

A'Zn
ymol.m

2

0,00

8,64

12,04

TCu
ymol.m

2

0,00

6,53

i

0,76

R

1,17

3,00

Temps min.

6,00

13,33

20,00

47,5

47,0

50,7

54,58

54,89

54,89

54,93

7,51

7,16

7,32

7,24

7,81

7,87

8,34

8,41

8,45

8,45

8,46

0,65

1,11

1,17

1,16

1,17

1,08

3.3 - ETUDE EN ESCA

La fixation du cuivre à la surface de la blende après son activation par
^ est mise en évidence par la forte concentration de cuivre observée à la surface des blendes traitées. On observe par exemple un rapport Cu/Zn de 1,81 après
5 min de traitement ; celui-ci passe a 2,46 après 30 min.
L'analyse des spectres Cu 2p3/2 montre un pic du cuivre caractéristique
du degré d'oxydation 1. Il semblerait donc que le cuivre à la surface de la blende
existe sous la forme Cul.

3.4 - ETUDE DES REACTIONS AVEC L'ETHYLXANTHATE

3.4.1 - ANALYSE DES SPECTRES UV VISIBLES APRES REACTION

Pour toutes les concentrations nous obtenons un pic de l'espèce formée
à 206 nm (fig. 4 ) .

Cette longueur d'onde correspond au pic du disulfure de carbone CS2• Celuici provient de la décomposition de 1'éthylxanthate en solutions acides suivant les
réactions :

- 40 -

O AVANT RE ACTtON
A APRES REACTION
• ESPECE F0RM2

Pb

.50

.

250

300

LAMBDA (nm)
FIGURE 4
SPECTRES UV-VISIBLE OBTENUS POUR UNE SOLUTION D'ETHYLXANTHATE
AVANT ET APRES. REACTION AVEC UNE. BLENDE ACTIVEE PAR DES IONS Cu 2 +

- 41 -

ROCS2 + H 3 0 + î ROCS 2 H + H 2 0
R0CS 2 H Î ROH + CS 2 •

Le pH varie lors de 1'adsorption du xanthate de 5,5 à 6. Cette augmentation serait due à la formation de OH par suite de la réaction :
R-O-C-S- + H 2 0 •* ROH + CS 2 + 0H~.

S

Une étude complémentaire sera faite pour connaître l'évolution de l'éthylxanthate seul qui se décompose afin de pouvoir prendre en compte cette décomposition
pour le calcul de la quantité d'éthyl xanthate fixé sur la blende.

3.4.2 - CINETIQUE DE REACTION DE L'ETHYLXANTHATE AVEC DES BLENDES

Un exemple des résultats mesurés est donné sur la fig. 5. Même au bout
de 3 heures, le système continue à évoluer surtout pour les fortes concentrations.

Dans ces conditions, il est difficile de tracer un "isotherme d'adsorption".

4 - CONCLUSION
La cinétique de 1'activation a permis de mettre en évidence deux étapes
dans 1'activation :

- une très rapide qui correspond à un échange entre le zinc et le cuivre,
- une très lente qui correspondrait à une chimisorption du cuivre.

Les résultats bruts de la cinétique "d'adsorption" de 1'éthylxanthate
doivent être corrigés pour tenir compte de la décomposition importante de l'EtXK
en solution acide. Une étude complémentaire est donc nécessaire pour les exploiter.

De même, une étude complémentaire est prévue pour déterminer les produits
formés à la surface du minéral lors de 1'activation et pour savoir si les produits
formés sont stables à la surface ou bien diffusent au cours du temps dans le réseau
de la blende. Pour ceci, nous utiliserons l'ESCA. La caractérisation à l'ESCA des
états de surface avant toutes réactions permettra aussi d'élucider le phénomène de
fixation de xanthate observé sans addition de cuivre II.

- 42 -

concentration
mole • I"1

concentration initiale
en EtKX
10"5 mole/1
O 2.10-5
• 4.10-5
V 8 .10,-5

10

20

120

30

150

TEMPS
min.
FIGURE 5
CINETIQUE DE REACTION D'UNE SOLUTION D'ETHYLXANTHATE
DE POTASSIUM SUR UNE BLENDE ACTIVEE
CONCENTRATION INITIALE EN CUIVRE : A.10"5 mole/1

CHAPITRE III
ANALVSE CRITIQUE VES VIFFERENTS PROCEDES
PVROMETALLURGIQUES ET HVVROMETALLURGIQUES
APPLICABLES SOIT AUX CONCENTRES VIFFERENTIELS
SOIT AUX CONCENTRES GLOBAUX.
ESSAIS VE MISE EN SOLUTION EN MILIEU CHLORURE
V'UN CONCENTRE GLOBAL VU MIMERAI VE BOVENNEC

- 43 1 - ANALYSE TECHNIQUE CRITIQUE DES DIVERS PROCEDES
Une étude bibliographique complète des procédés pyro et hydrométallurgique susceptibles d'être employés pour valoriser les concentrés sulfurés a été
réalisée et a fait l'objet d'une communication au dernier congrès de Rome 5-8 octobre 1980 intitulé : "Complex sulphide ores conference" [l].

L'examen critique des différentes techniques potentielles a conduit à
élaborer un schéma de décisions qui permet d'orienter le choix du procédé de traitement le mieux adapté (fig. n° 5 ) .

La situation économique française actuelle conduira peut-être pour les
concentrés bretons au traitement d'un concentré global par un procédé hydrométallurgique. Cela a permis d'ailleurs d'orienter un programme d'essais préliminaires
de traitement de concentrés par les procédés hydrométallurgiques en cours de développement dans le monde actuellement.

- 44 -

Benef iciatior
Is it possible T O produce separate
clean concentrates at good recovery ?

\r

Nc

Is it possible tc produce dirty
separate concentrates at good
recovery ?

Yes

Is there = market
for acid ?

Yes

No

Is it possible to produce
bulk concentrates say,
> 30% Zn, at good recovery ?

Yes

Will production support smelting
operations, say
50 000-100 000 t/vear metal ?

No

No

Yes

(1) Seit to custom
smelters or (2)
Consider bydrometallurgy

Build smelter complex
considering options for
(1) clean concentrates
(2) dirty concentrates

Is there s market
for acid ?

No

Yes

Will production support
smelting operations ?

Yes

lieave in ground
till technology
is developed or
consider as pyrite
(i.e. sulphur + iron
ore) resource

Consider
hydrometallurgy

Consider roasting
and/or partial
smelting with sale
of intermediates,
e.g. oxide and
matte

I

New technology
smelter comolex

FIGURE 5
DECISION TREE FOR PROCESSING ROUTES
FOR COMPLEX SULPHIDES


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