Diaporama (Spectroscopie AA) .pdf



Nom original: Diaporama (Spectroscopie AA).pdfTitre: Diapositive 1Auteur: Cécile DI SCALA

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Master Spécialisé : Contrôle Qualité dans les industries Pharmaceutiques, Alimentaires et Cosmétique.
Module : Méthodes physico-chimiques d’analyse et contrôle de qualité.
Elément : Spectroscopie d’absorption atomique.

COURS : METHODES D’ANALYSE PAR SPECTROSCOPIE
D’ABSORPTION ATOMIQUE : ASPECTS QUALITATIF ET QUANTITATIF

LA CORROSION
Pr. Y. ABBOUD

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

OBJECTIFS DU MODULE

 Connaitre

les Bases nécessaires pour être capable d'utiliser
un spectrophotomètre d'absorption atomique.

 Connaître

les principe des dosage spectrophotométriques.

 Acquérir les notions de base pour

réaliser une analyse

quantitative.

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

SOMMAIRE
I – INTRODUCTION
II – PRINCIPE
III - INSTRUMENTATION DE BASE
IV - CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES

V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
VI - DOSAGE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
VII - QUELQUES APPLICATIONS
Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

I- INTRODUCTION
-La spectrométrie d’absorption atomique (AAS) technique
décrite pour la 1ère fois par Walsh (1955).

Alan Walsh and the First Atomic Absorption
Spectrometer (année 1950, Australie)

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

I- INTRODUCTION

-AAS étudie les absorptions de lumière par l'atome
libre.
-Une des principales techniques mettant en jeu la
spectroscopie atomique dans le domaine UV-visible
utilisée en analyse chimique.
- Permet de doser une soixantaine d'éléments
chimiques (métaux et non-métaux)
- Applications nombreuses : on atteint couramment des
concentrations inférieures au mg/L (ppm).

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

II- PRINCIPE

- AA de flamme permet de doser essentiellement les
métaux en solution.
- Cette méthode d’analyse élémentaire impose que la
mesure soit faite à partir d’un analyte (élément à doser)
transformé à l’état d’atomes libres.
- L’échantillon est porté à une température de 2000 à 3000°
pour que les combinaisons chimiques dans lesquelles les
éléments sont engagés soient détruites.

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

II- PRINCIPE
-La solution contenant les ions à doser est aspirée à débit
constant dans un nébuliseur pneumatique.
- Elle est ainsi envoyée sous forme d’un brouillard dans
une flamme (acétylène/air).
- Les ions en solution vont passés à l’état d’atome
(atomisation) si la température de la flamme est suffisante.
Dans certain cas, cette étape est difficile.
- On envoie sur la flamme un rayonnement de longueur
d’onde spécifique de l’atome à analyser.
Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

II- PRINCIPE

- Un détecteur mesure la quantité de lumière absorbée.
- Un signal électronique est produit en fonction de l’intensité
lumineuse.

- Le signal est traité et la quantité d’analyte dans l’échantillon
est déterminée en fonction de l’absorbance mesurée.

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

II- PRINCIPE
-AAS basée sur la théorie de la quantification de l’énergie
de l’atome.
- Son énergie varie au cours d'un passage d'un de ses
électrons d'une orbite électronique à une autre :

ΔE=hν ; h = constante de Planck
ν = fréquence du photon absorbé
- Généralement seuls les électrons externes de l'atome
sont concernés
Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

PRINCIPE

- Les photons absorbés caractéristiques des éléments
absorbants,
- leur quantité proportionnelle au nombre d'atomes
d'élément absorbant selon la loi de distribution de
Boltzmann,

- l'absorption permet de mesurer les concentrations des
éléments à doser.

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

PRINCIPE

-Chaque élément a un nombre précis d’électrons. Lors du
procédé d’absorption atomique, l’énergie fournie à l’atome
provient d’une source lumineuse.

- L’atome dans état fondamental absorbe l’énergie
lumineuse à une longueur d’onde spécifique et passe à un
état excité.

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

II- PRINCIPE

- L’analyse par absorption atomique utilise la loi de
Beer- Lambert.
- Si plusieurs éléments à doser, on réalise cette
manipulation pour chaque élément de l’échantillon à
une longueur d’onde fixée

-à chaque manipulation choisir une source adaptée
pour éclairer l’élément à exciter.

Cours : Dégradation par corrosion

Pr. Y. ABBOUD

III- INSTRUMENTATION DE BASE
Le dispositif expérimental utilisé en absorption atomique
se compose de:
- une source lumineuse.
- un dispositif d’atomisation : un Bruleur et un nébuliseur.
- un monochromateur.

- un détecteur relié à un amplificateur et un dispositif
d'acquisition.
Cours : Dégradation par corrosion

Pr. Y. ABBOUD

III- INSTRUMENTATION DE BASE

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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Source : lampe à cathode creuse constituée par:

-une enveloppe de verre scellée pourvue d'une fenêtre en
verre ou en quartz contenant une cathode creuse cylindrique
et une anode.

-La cathode est constituée de l'élément que l'on veut doser.
-à l'intérieur de l'ampoule, un vide poussé est réalisé puis
remplie d'un gaz rare (argon ou néon) sous une pression de
quelques mm de Hg.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
- on applique une différence de potentiel de quelques
centaines de volts entre les deux électrodes
décharge:
le gaz rare va s’ioniser , ces ions bombardent
alors la cathode, arrachant des atomes à celle ci.
-Ces atomes libres sont excités par chocs et retour à
l’état fondamental stable:
émission atomique de l'élément constituant
la cathode creuse.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
- La lampe à cathode creuse est formée d'une coupelle (la
cathode) du métal recherché surmontée d'une pointe
portée à un potentiel très positif, le tout dans de l'argon à
très basse pression. Le champ électrique très intense
présent sur la pointe va arracher un électron aux atomes
d'argon présents à sa proximité. Les ions Ar+ ainsi formés
vont se précipiter sur la coupelle (potentiel négatif) et
arracher des atomes du métal à la surface de cette
coupelle en les portant à l'état gazeux dans une forme
excitée.
- Avant de se condenser à nouveau sur la surface de la
coupelle, ces atomes auront émis un ou plusieurs photons
en retombant à l'état fondamental.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
- La forme creuse de la cathode confine le métal à
l'intérieur et l'empêche de se déposer sur les parois de la
lampe. Le flux des photons émergeant porte un bruit de
fond principalement du à la luminescence de l'argon
excité sur lequel se surimpose des raies très intenses de
l'atome choisi.
- La luminosité de la lampe est proportionnelle au
courant qui la traverse et est limitée par le "claquage",
formation d'un arc électrique entre la cathode et la
pointe et par l'évaporation excessive du métal dû à
l'échauffement de la cathode.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Nébuliseur de flamme

- On utilise un dispositif qui permet d'une part un
échauffement très rapide de l'échantillon à très haute
température et d'autre part la réduction des cations
métallique dont on désire utiliser les atomes pour
absorber le rayonnement de la lampe.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Nébuliseur de flamme
- On peut utiliser soit une flamme air/acétylène ou
N2O/acétylène (absorption atomique en flamme ou
FAAS), soit un tout petit four en graphite (absorption
atomique sans flamme ou GFAAS, le four a des
dimensions de l'ordre du cm). Ces deux dispositifs
permettent de porter l'échantillon rapidement à des
températures de l'ordre de 1500 à 3000°C.
- L'échantillon, le plus souvent introduit sous la forme
d'une solution aqueuse doit subir un traitement
thermique avant son atomisation pour le porter dans un
état chimique reproductible.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Nébuliseur de flamme
- Dans le cas de la flamme, l'échantillon est pulvérisé en
fines gouttelettes dans le flux des gaz à brûler, s'y
dessèche en laissant un aérosol solide de sels très fin et
s'échauffe brutalement au contact des gaz de
combustion.
- Ceux-ci apportent la chaleur nécessaire à l'atomisation
de l'élément sous forme gazeuse et les réducteurs pour
transformer les cations en atomes.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Nébulisation par le Four
- Dans le cas du four, l'échantillon est introduit au milieu
du four en graphite sous la forme d'une goutte calibrée. Il
subit alors un échauffement contrôlé destiné tout
d'abord à évaporer le solvant (la plupart du temps l'eau),
puis à calciner les sels formés (transformation en
composés le plus simple possible), à les réduire au
contact du carbone, et enfin à atomiser ce qui reste de
l'échantillon. Le four est donc programmable en
température, de l'ambiante à plus de 3000°C

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III- INSTRUMENTATION DE BASE

Nébulisation par le Four
- Pour

éviter que le four en carbone ne se consume dans

l'air ambiant lorsqu'on le chauffe, il est en permanence
balayé par un flux d'argon qui l'isole de l'oxygène de l'air,
sauf pendant la phase d'atomisation où on essaye de
confiner au maximum dans l'axe du faisceau les gaz
formés porteurs des atomes de l'élément à analyser.

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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Monochromateur
Simple faisceau

Double faisceau

Le monochromateur "idéal" devrait pouvoir :

- Eliminer toute la lumière, quelle que soit son origine,
ayant une longueur d’onde différente de celle à laquelle
on travaille.
- Avoir une bande passante la plus faible possible.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Détecteur

C'est souvent l'assemblage d'un réseau dispersif et d'un
tube photomultiplicateur. Le réseau sert à isoler une des
raies atomiques à mesurer, et le tube photomultiplicateur
mesure l'intensité lumineuse qui traverse le four.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Détecteur
-La tension appliquée aux dynodes doit etre régler afin
de lire un courant raisonnable dans le photomultiplicateur.
On appelle cela régler le gain du tube.
-Les appareils les plus récents possèdent un réseau
dispersif suivi d'une barrette de diodes ou, mieux, d'une
caméra CCD.
- Courant mesuré dans les diodes (ou les pixels de la caméra)
est aussi proportionnel à l'intensité lumineuse reçue par
chacune d'elles.
- Possibilité de lire le signal simultanément à plusieurs
longueurs d'onde, et donc de pratiquer l'analyse simultanée
de plusieurs éléments.
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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Détecteur
Enregistrement du signal

-On mesure, au moment de l'atomisation, le courant
circulant dans le photomultiplicateur.
- Le rapport avec le courant présent juste avant cette
atomisation nous donne la transmitance du gaz atomique
présent dans le four, donc son absorbance et donc la
concentration en atomes de l'élément analysé si on
applique la loi de Beer-Lambert.

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III- INSTRUMENTATION DE BASE
Détecteur
Enregistrement du signal

-Il faudra donc au préalable étalonner l’appareil à l'aide de
solutions de concentrations connues pour pouvoir obtenir
la relation linéaire A= f[C], concentration de l'élément
choisi.
- Toutes les solutions devront être préparées à l'aide
d'acide nitrique 0,1 M environ.
Absorbance spécifique = Absorbance totale –
Absorbance non spécifique
- L'absorption spécifique due à l'élément à doser.
- L'absorption non spécifique due à l'absorption continue
de la matrice.
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IV. CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES
- Souvent, des déviations d’intensité apparaissent. Elles
sont causées par des phénomènes intrinsèques ou
étrangers à l’expérience.
- Comme dans toute spectrométrie : Il est nécessaire de
faire une correction de la ligne de base. Sinon les erreurs
sur les concentrations seront considérables
- Il existe actuellement trois techniques utilisées pour cette
correction :
• la correction avec source D2 (lampe au deutérium)
•la correction par effet Zeeman
• la correction Smith-Heiftje
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IV. CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES
Correction par lampe à deutérium

- On utilise une lampe au deutérium qui émet un spectre
continu assez intense dans l'UV (entre 190 et 400 nm).
- les 2 faisceaux D2 et CC de l'élément à doser traversent
alternativement la cellule d'absorption.
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IV. CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES
Correction par lampe à deutérium
Lampe à
cathode
creuse

Lampe à
deutérium

Absorption
Ic = I0c exp[-(KD + K0A) l]

Absorption

Analyte
à doser
(atomes)

Parasite
(fond)

ID = I0D exp-(KD l)

- L’appareil mesure le rapport : lc/ ID = exp(-k0A l)
- La déférence entre les absorbance donne l’absorption net ( élément seul).
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IV. CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES
Correction par effet Zeeman

- Pour obtenir cet effet sur le rayonnement émis ou
absorbé par des atomes ou des molécules , il faut les
placés dans un champ magnétique.
- les profils d'absorption se décomposent alors en plusieurs
"composantes" appelés quelquefois multiplets.
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IV. CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES
Correction par effet Zeeman
-1 sans champs magnétique
-2 avec champs magnétique

- Lorsque l’on soumet une vapeur atomique à l’action
d’un champ magnétique intense (1 tesla ) on induit une
séparation des niveau électronique des atome qui
conduit à l’apparition de plusieurs raies d’absorption
pour chaque transition électronique.
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IV. CORRECTIONS DES ABSORPTIONS PARASITES
Correction par effet Zeeman

 l’exploitation de l’effet de Zeeman dans les appareils
d’absorption atomique se base sur la différance de
réponse des deux types de pics d’absorption d’un
rayonnement polarisé :

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

IV. LES DIFFÉRENTS TYPES DE CORROSION
correction Smith-Heiftje

-Dans cette méthode, on joue sur l'élargissement de la raie
d'émission et son "renversement" en alimentant la lampe
à cathode creuse avec un courant pulsé ayant des valeurs
de crête très fortes.
-Les courant élevés produisent de grands quantités d’atome
non excités qui peuvent absorber le rayonnement produit
pas les espèces excites.
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
-Un élément est dosé par absorption de sa raie la plus
intense. Mais des, facteurs peuvent affecter la position
des raies.
dosages inexacts.
- Les interférences perturbant l’analyse sont de quatre
types :
- Interférences chimique.
- Interférences d’ionisation.
- Interférences physique.
- Interférences spectrale.
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Pr. Y. ABBOUD

V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences chimique.

- Ils sont dues au fait que certains sels métalliques sont
difficiles à atomiser, ou forment des oxydes réfractaires
dans la flamme.
- L’anion qui accompagne le cation que l’on dose
joue un rôle important dans ce cadre :
Exemple : Le CaCl2 est plus facile à atomiser, donc plus
facile à doser que du Ca sous forme de Ca3(PO4)2 :
phosphate tricalcique
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Pr. Y. ABBOUD

V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences chimique.
- On n’utilise jamais l’acide phosphorique comme acide
pour redissoudre les échantillons après minéralisation,
car il forme des phosphates difficiles à atomiser.
Correction des interférences chimiques:
- faire l’étalonnage et les dosages sous la même forme saline.

- Exemple: si on dose du Ca dans CaCl2, on prendra CaCl2
pour faire la gamme d’étalonnage.
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences d’ionisation
- Elles se rencontrent lorsque l’analyte est un élément
facilement ionisable, car tout atome qui s’ionise ne peut
plus être dosé.
- D’où des conditions de température qui permettent
d’éviter l’ionisation. Cependant, on ne peut pas toujours
l’éviter : la présence d’un autre élément plus facilement
ionisable modifie l’équilibre d’ionisation de l’analyte.
- Il peut être ajouté sciemment afin de diminuer
l’ionisation de l’analyte (effet tampon) et donc accroître
l’absorbance.
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences d’ionisation

Correction des interférences d’ionisation
Les alcalins et les alcalino-terreux s’ionisent facilement:
- Si on veut doser les alcalino-terreux (ex : Ca), pour
éviter l’ionisation, on ajoute dans la solution à doser
des éléments qui s’ionisent davantage ( ex : un alcalin)
 Le Ca est protégé
- Pour doser les alcalins, il existe un élément qui s’ionise
plus facilement qu’eux : un sel de tantale.
 il y a protection de l’alcalin, car ce sel supporte
l’ionisation
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences physique

- Elles sont généralement liées aux propriétés physiques
des solutions étudiées (changement de viscosité entre
les étalons et les échantillons).
- Si la solution dans laquelle on veut doser un métal
donné renferme d’autres ions en concentration
importante, quand on va provoquer la nébulisation de la
solution dans une flamme, ces autres sels métalliques
s’insolubilisent.
 formation de petites particules qui vont physiquement
provoquer des perturbations, car ils dispersent la lumière.
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences physique

- Ce phénomène est appelé : scattering effect : effet
de diffusion de la lumière par des particules qui
s’insolubilisent dans la flamme.
Correction des interférences physiques
 On fait une mesure à la longueur d’onde de la raie de
résonance.
 absorption atomique, et diffusion de la lumière par les
particules.

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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences physique
Correction des interférences physiques
On se place à une longueur d’onde complètement
différente de la raie de résonance :
Le métal n’absorbe plus.
Mais toujours il ya la diffusion de la lumière par les particules
qui s’insolubilisent.
- En faisant la différence des 2 mesures , On obtient
l’absorption du métal que l’on veut doser.
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES

Interférences spectrale
- leur siège est dans la source d’atomisation et affectent la
mesure spectrale d’absorbance de l’analyte (absorption non
specifique) Elles sont produit par :

- Superposition de raies : raie de l’élément à doser et raie
appartenant à un autre élément.
- Superposition d’absorbances provenant de molécules
- Diffusion de la lumière incidente sur des particules
solides ou liquides présentes dans l’atomiseur.
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V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences spectrale

- Elles se traduisent souvent par une translation de la
droite d’étalonnage établie en milieu complexe, par
rapport à celle obtenue en milieu simple (interférences
additives).
Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES

Interférences spectrale
Correction des interférences spectrales
-Les correcteurs mesurent automatiquement les
absorbances non spécifiques dues aux interférents en
tout genre afin de les soustraire de l’absorbance.
- Lors des réglages préliminaires de l’appareil (c.à.d. en
l’absence d’échantillon), il faut ajuster log I0/I = 0 si on
veut obtenir une mesure correcte.

Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

V - PERTURBATIONS PHYSIQUES ET CHIMIQUES
Interférences spectrale
Correction des interférences spectrales

Le bruit de fond d’absorption moléculaire peut être éliminé:
-Par pulse on irradie la flamme avec la lampe HCL.
-Ou avec une lampe à D2 (émission continue).
- L’analyte n’absorbe quasiment pas les radiations D2.
Le spectre différence est la quantité pertinente.
Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

Pr. Y. ABBOUD

VI – DOSAGE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
Mesure
L'absorption est un phénomène probabiliste et il faut
avoir suffisamment de photons et d'absorbeurs pour
pouvoir étudier le phénomène (et pour que les
détecteurs fonctionnent).On peut remarquer que
l'absorption est limitée par deux "bornes" :
• s'il n'y a pas d'espèces absorbantes, aucun photon ne sera absorbé et
le milieu sera parfaitement transparent (quel que soit d'ailleurs les
longueurs d'onde des photons)

• si la concentration des espèces absorbantes devient infinie, plus
aucun photon ne va arriver au détecteur et le milieu sera opaque, au
moins dans les bandes d'absorption
Cours: Spectroscopie d’absorption atomique

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VI – DOSAGE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
Mesure
- C'est pour cette raison que les absorptions (ou) les transmissions sont
exprimées en pourcentage, le premier cas correspondant à une absorption
de 0% (ou une transmission de 100%), le deuxième cas correspond quant à
lui à une absorption de 100% (ou une transmission de 0%) dans la bande
d'absorption.
Expressions de la loi de Beer Lambert

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VI – DOSAGE PAR ABSORPTION ATOMIQUE
Mesure
- L’analyse par A.A. utilise la loi de Beer Lambert.
La courbe d’étalonnage déterminée de deux manières différentes :

Etalonnage direct : matrice
simple (un seul élément à
doser)

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Méthode des ajouts
dosés : matrice
complexe ou
inconnue

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