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Nom original: étalonnage des instruments de mesure.pdfTitre: étalonnage des instruments de mesureAuteur: Pierre-Jean

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Comment faire un modèle de présentation ???

Etalonnage / vvérification
érification des
balances et des
spectrophotom
ètres
spectrophotomètres

Monday, January 14, 2008

afficher masque des dias puis pied de page et
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1

Comment faire un modèle de présentation ???

Définitions
Etalonnage (traduction française de calibration)
Ensemble des opérations établissant, dans des conditions
spécifiées, la relation entre :
- les valeurs de la grandeur indiquées par un appareil
de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs
représentées par une mesure matérialisée ou par un
matériau de référence, - et les valeurs correspondantes
de la grandeur réalisées par des étalons
Etalon
Mesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre
étalon), matériau de référence (étalon de masse de 1 kg)
ou système de mesure destiné à définir, réaliser,
conserver ou reproduire une unité ou une ou plusieurs
valeurs d’une grandeur
pour servir de référence.
Monday, January 14, 2008
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2

Comment faire un modèle de présentation ???

Remarque
En l’absence d’étalons raccordés avec des
matériaux de référence certifiés (ex :
étalon de glucose) : préférer le terme
calibrage
Matériau ou substance dont une ou plusieurs valeur(s) de la (des)
propriété(s) est (sont) suffisamment homogène(s) et bien
définie(s) pour permettre de l’utiliser pour l’étalonnage d’un
appareil, l’évaluation d’une méthode de mesure ou l’attribution de
valeurs aux matériaux et qui est accompagné d’un certificat dont
une (ou plusieurs) valeur(s) de la (ou des) propriété(s) est (sont
certifiée(s) par une procédure qui établit son raccordement à
une réalisation exacte de l’unité.
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3

Comment faire un modèle de présentation ???

Qu’est ce qu’un étalonnage ?
Action permettant d’indiquer :
les écarts par rapport aux valeurs nominales
de l’étalon
les incertitudes de mesure correspondantes

Valeur vraie = valeur mesurée – écart.

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4

Les
diverses
catégories
Comment
faire un modèle
de présentation ???
d’étalons

Étalon national :

Étalon primaire reconnu par une décision nationale, dans un pays, pour servir
de base à l'attribution de valeurs aux autres étalons de la grandeur
concernée.

Étalon secondaire :

Étalon dont la valeur est établie par comparaison à un étalon primaire de la
même grandeur.

Étalon de référence :

Étalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponible en un lieu
donné ou dans une organisation donnée, dont dérivent les mesurages qui y
sont faits.

Étalon de travail :

Étalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler des mesures
matérialisées, des appareils de mesure ou des matériaux de référence.

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5

Comment faire un modèle de présentation ???

Étalon de transfert

:

Étalon utilisé comme intermédiaire pour comparer
entre eux des étalons de référence : étalon, en
général de la plus haute qualité

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6

Comment faire un modèle de présentation ???

La chaîne d’étalonnage

Laboratoires nationaux de métrologie (LNM) et laboratoires
associés au BNM
- détention des étalons primaires (étalons de référence
nationaux)
- développement, amélioration, maintien et exploitation des
étalons de référence et de transfert (1ère étape de la chaîne
d’étalonnage)
Laboratoires d’étalonnage accrédités COFRAC (ou non
accrédités)
- détention d’étalons de référence dits étalons secondaires
(étalonnés par rapport aux étalons primaires)
- raccordement des instruments de mesure des
laboratoires, des entreprises aux étalons nationaux
Laboratoires de métrologie d’entreprise
- détention d’étalons de référence de bonne qualité
métrologique étalonnés par rapport aux étalons de référence
- raccordementafficher
desmasque
instruments
de mesure des
Monday, January 14, 2008
des dias puis pied de page et
laboratoires, des entreprisesmodifier
aux étalons nationaux

7

Comment faire un modèle de présentation ???

1- Etalonnage /
vérification des
balances

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8

Comment faire un modèle de présentation ???

Documents utiles
« Exigences spécifiques relatives à

l’étalonnage d’instruments de pesage…..à
fonctionnement non automatique » à
télécharger sur le site du COFRAC
http://www.cofrac.fr/doc (rubrique
étalonnage)
Site http//ibph.pharma.univmontp1.fr/equalité/documents/Fiabilit%E9
%20G%20Calchera%20Verification_balan
ce_1pdf
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9

Comment faire un modèle de présentation ???

Documents utiles (suite)
Vérification des instruments de pesage
à fonctionnement non automatique :
fascicule documentaire FDX 07 017-1
(publication décembre 1995)

Etalonnage des instruments de pesage à
fonctionnement non automatique :
fascicule documentaire FDX 07 017-2
(publication décembre 1995)

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10

Comment
fairede
un modèle
de présentation ???
Un
peu
vocabulaire

Portée maximale (Max)

Valeur de pesage maximale, compte non tenu de la capacité additive
de la tare

Portée minimale (Min)

Valeur de la charge en dessous de laquelle les pesées peuvent être
entachées d’une erreur trop importante

Echelon réel d

Différence entre les valeurs correspondant à deux repères
consécutifs pour une indication analogique ou la différence entre
deux indications consécutives pour une indication numérique

Echelon de vérification e

Valeur exprimée, en unités légales de masse, de l’échelon réel ou
conventionnel
Utilisation pour la classification et la vérification de la balance
e = 10 . d pour les balances électroniques

Nombre d’échelons de vérification n

afficher masque des dias puis pied de page et
Quotient de la portée maximale
par l’échelon de vérification n = Max11
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/e

Monday, January 14, 2008

Comment faire un modèle de présentation ???

Intérêt de l’étalonnage
- Comparer la valeur de la grandeur indiquée par la
balance et la valeur correspondante de masses étalons
et donc déterminer des erreurs d’indications de
l’instrument de pesage et des incertitudes associées
- Déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage
en fonction des valeurs des masses pesées
Intérêt de la vérification
S’assurer que les écarts entre les valeurs indiquées
par un appareil et les valeurs connues correspondantes
d’une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux
erreurs maximales tolérées (EMT)

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12

Comment faire un modèle de présentation ???

- L'étalonnage permet de quantifier l'erreur

de la balance en un point, ou sur toute son
étendue de mesure ( courbe d'étalonnage ),
pour appliquer des corrections.
=> Maîtrise du processus de mesure

- Mise en conformité dans le cadre d'une
démarche qualité ( ISO9001-2000, ISO
17025, ISO 15189 )

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13

Caractéristique
masses
Comment faire un modèledes
de présentation
???
étalons (servant à l’étalonnage et
à la vérification)

Masses étalons conformes à la

recommandation N°33 de l’Office International
de Métrologie Légale de masse volumique de
8,000 g/mL (8 000 kg/m3), à température de
20°C et dans un air ambiant de masse
volumique conventionnellement choisie à
1,2 kg/m3.

Conséquence : la valeur de mesure brute

affichée par une balance n’est pas exactement
la masse vraie, mais une masse que l’on appelle
la masse conventionnelle du corps pesé.

Monday, January 14, 2008

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14

Comment faire un modèle de présentation ???

Calcul de la masse vraie à
partir de la masse
conventionnelle mesurée à
condition de connaître la
masse volumique du
produit à peser, la masse
volumique de l’air

m pour les masses (X =
corps à peser) et ρ pour
les masses volumiques
(air ; étalon).
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15

Comment faire un modèle de présentation ???

Éc arts
e ntre
mas s e
vraie
et
mas s e
c o nve ntio nne lle
po ur de s pe s é e s d'un c o rps X de mas s e vo lumique do nné e
On s uppos e que le s é ta lonna ge s utilis e nt de s ma s s e s de ma s s e volumique conve ntionne lle
(8 000 kg/m 3 ) e t que la te mpé ra ture e s t cons ta nte (20°C) a ve c une ma s s e volumique d'a ir a mbia nt à 1,2
kg/m 3 .
ma s s e volumique du corps à pe s e r e n ma s s e conve ntionne lle obte nue
ma s s e vra ie
kg/m 3
250
1,0000
1,0047
500
1,0000
1,0023
1 000
1,0000
1,0011
2 000
1,0000
1,00045
4 000
1,00000
1,00015
8 000
1,00000
1,00000
16 000
1,000000
0,999925
En pratique , la c o rre c tio n du biais n'e s t utile que s i ρX e s t trè s é lo ig né de 8 000 kg /m 3 e t po ur
de s inc e rtitude s re lative s me ille ure s que 10 -3 .

Monday, January 14, 2008

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16

Comment de
faire tolérance
un modèle de présentation
???
Les classes
des masses
d’étalonnage
7 classes définies par l’organisation internationale de métrologie légale
(OIML) :
E1 :classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés surtout par les
instituts de la métrologie. Ils assurent la traçabilité entre les étalons de
masse nationaux et servent pour la vérification des poids de classe E2 et
inférieures.
E2 : classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés aux balances
d’analyse haute résolution(I). Ils servent aussi pour la vérification des poids
F1.
F1 : poids de calibrage pour les balances d’analyse (I) et pour la vérification
des poids F2.
F2 : poids de calibrage pour les balances de très haute précision (II) et pour
la vérification des poids M1 et M2.
M1 : poids de précision utilisés pour des balances de précision (II) et pour la
vérification des poids M2
M2 : poids de calibrage pour les balances de classe (III) et pour la
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vérification des poids M3.
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M3 : poids commerciaux pour les balances de classe (III) et (IV).

17

Comment faire un modèle de présentation ???

Tous les poids de contrôle doivent être
conformes aux normes ISO par leurs
qualités métrologiques et par leur
traçabilité, et sont livrés avec un
certificat du Laboratoire National
d’Essai et du Laboratoire de Métrologie
d’Ivry
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18

Comment faire un modèle de présentation ???

Les balances de précision possèdent une touche de «
calibration » : touche qui permet un ajustage
automatique (et non un étalonnage) permettant :
- de s’affranchir des variations
de masse volumique de l’air
de la température..
- donc de mettre la balance dans ces conditions
Opération destinée à amener un
d’utilisation optimale

instrument à un état de
fonctionnement correspondant à
son utilisation

Conséquences
Nécessité de réaliser chaque jour, en début d’emploi,
cet ajustage interne

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19

Comment faire un modèle de présentation ???

Exigences des Bonnes pratiques
et des normes
Outre la « calibration » interne,
- réalisation de contrôles ponctuels
quotidiens
- réalisation d’une vérification au moins
une fois par an
Monday, January 14, 2008

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20

Comment faire un modèle de présentation ???

Contrôle ponctuel quotidien
Démarche
Mesurage de 2 étalons de travail dont les
masses sont voisines de celles déterminées au
cours des analyses réalisées avec
enregistrement des résultats sur une carte
graphique de contrôle sur laquelle sont
Valeurs extrêmes d’une erreur tolérée par
reportées les EMT
un règlement ou une spécification pour un
instrument de mesure donné.

Remarque
Nécessité d’étalonner, une fois par an, les
étalons de référence en utilisant une balance
vérifiée

Monday, January 14, 2008

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21

Exemples d’écarts maxima tolérés
Comment faire un modèle de présentation ???
pour l’indication des masses étalons
de classe E2 (valeurs définies dans la
recommandation R 111 de l’OIML)
Valeur nominale (g)

Monday, January 14, 2008

EMT (en mg)

1
10

+/- 0,030
+/- 0,060

20

+/-0,080

50

+/-0,10

100

+/- 0, 15
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22

Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification annuelle
Qu’est ce que la vérification ?

Définition : « confirmation par examen et apport
de preuves tangibles que les exigences
spécifiées ont été satisfaites »

But de la vérification

Ne cherche pas une connaissance intrinsèque de la
balance
Assure que les écarts entre les valeurs indiquées par
la balance et les valeurs connues correspondantes
des masses étalons utilisées sont tous inférieurs aux
erreurs maximales tolérées
Permet de déclarer si la balance est conforme ou non

Monday, January 14, 2008

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23

Vérification de l'appareil de mesure
Comment faire
un modèle de présentation ???

L'appareil répond-il
aux spécifications de
sa classe ?

O
ui

Affectation
d'origine

N
on

Réparation
Ajustage

O
ui

La réparation est elle
possible et
avantageuse ?

N
on

L'appareil répond-il aux
spécifications d'une
classe inférieure ?

O
ui

Déclassement

Nouvelle
Affectation

N
on
Réforme

Monday, January 14, 2008

Isolement
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24

Comment faire un modèle de présentation ???



Vérification annuelle :
caractéristiques vérifiées

Fidélité

Essai, effectué en premier lieu, servant essentiellement à
déterminer un niveau de qualité des indications de la balance et à
juger a priori de la suite à donner aux essais.







Justesse
Connaissance de l’erreur de justesse va conduire
dans certains cas, à une correction systématique des
résultats.
un réétalonnage de la balance pour la supprimer si elle est
supérieure aux tolérances.
Aptitude de la balance à fournir des
Excentration de charge résultats concordants entre la valeur
lue (indication de la balance) et la
Fluage : dérive sous chargevaleur vraie (poids étalon), en
modifiant le point d'application d'une
Mobilité (si d>10mg)
même charge sur le plateau.
Aptitude à réagir à de petites
variations de charges

Monday, January 14, 2008

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25

Mode opératoire
de un
vérification
de la balance
:
Comment faire
modèle de présentation
???
opérations préalables
1. S’assurer que la balance est sous tension depuis plus de 30 minutes.
2. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (pinceau,
éponge, chiffon...)

3. Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage

d’utilisation
de la balance que l’on veut vérifier et les laisser se stabiliser dans la
pièce où doit être réalisée la vérification.

4. S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balance est

dans
de bonnes conditions d’environnement : absence de courants d’air, de
vibrations, de points de chaleur, stabilité du support, horizontalité
(bulle de réglage).

5. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen de
gants « précision ».

Monday, January 14, 2008

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26

Comment faire un modèle de présentation ???

Justesse
Faire 5 à 10 mesures
pour chaque masse
étalon sans faire le zéro
entre les 6 mesures de
la même masse
L’écart entre la valeur
moyenne et la valeur
théorique doit être
inférieure à l’EMT pour
la charge en question
Monday, January 14, 2008

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27

Comment faire un modèle de présentation ???

Fidélité
Mettre la balance à zéro au
début de l’essai
Réaliser 5 à 10 mesures de
deux charges (l’une à
environ 50% de la charge
maxi, l’autre proche de la
valeur Max)
Relever pour chaque pesée la
valeur lue
Calculer les écarts entre la
valeur lue et la valeur
vraie
Calculer l’écart-type de ces
écarts et comparer à
l’écart
type toléréafficher
fourni
Monday,
January 14, 2008
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par le fabricant

28

Comment faire un modèle de présentation ???





Excentration

Travailler avec une masse d’environ
1/3 de la portée maximale de la
balance est utilisée
Procéder à la tare de la balance
Diviser le plateau en 4 parties
approximativement égales



Positionner la masse choisie (50 g)
au centre du plateau (point 1) et
tarer à nouveau la balance



Réaliser 4 mesures correspondant
aux points 2, 3, 4 et 5 du plateau
circulaire sans tarer au centre entre
2mesures excentrées.



Calculer pour chaque position, l’écart
entre la valeur de la charge d’essai
et la valeur lue et comparer à l’EMT

Monday, January 14, 2008

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3

2

1

4

5

29

Comment faire un modèle de présentation ???

Essai de fluage






Mettre la balance à zéro au début de l’essai.
Choisir une valeur proche de Max.
Déposer la charge au centre du plateau.
Relever la valeur lue aussitôt après stabilisation, puis à
15 min, puis à 30 min et 4 heures.
Calculer l’écart entre la valeur obtenue au bout de 15
min et celle obtenue au bout de 30 min.
Calculer l’écart entre la valeur obtenue
immédiatement après le dépôt de la charge et celle
obtenue au bout de 30 min.
Comparer à l’EMT.
Si les conditions ne sont pas satisfaites, calculer
l’écart entre l’indication obtenue immédiatement après
le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 4
heures.
Monday,
Comparer
à l’EMTafficher masque des dias puis pied de page et
January 14, 2008
30

S’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C
pendant la durée de l’essai.
modifier

Comment faire un modèle de présentation ???

Retour à zéro

Choisir une valeur de charge proche de
Max.

Appliquer la charge pendant 30 minutes.
Enlever la charge.
Relever la valeur lue dès la stabilisation.
Comparer aux tolérances. EMT
Monday, January 14, 2008

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31

Comment faire un modèle de présentation ???

Exemple de feuille de vérification

Monday, January 14, 2008

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32

Comment faire un modèle de présentation ???

2- Etalonnage /
vérification des
spectrophotomètres

Monday, January 14, 2008

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33

Comment faire un modèle de présentation ???

Préconisations

S’assurer que les résultats donnés par le
spectrophotomètre correspondent toujours aux
spécifications d’origine
Nécessité de :
- disposer des spécifications techniques d’origine
du spectrophotomètre
- disposer des tolérances de test spécifiques à
chaque spectrophotomètre
Remarque
Ces données techniques se trouvent en général
dans le manuel d’utilisation ou sont disponibles
auprès du service après vente.
Monday, January 14, 2008

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34

Vérification des
spectrophotomètres

Comment faire un modèle de présentation ???

Comment réaliser cette vérification ?
Possibilité de consulter le document de
recommandations OIML pour les
spectrophotomètres des laboratoires
d’analyses médicales
A télécharger à
http://www.oiml.org/publications

Monday, January 14, 2008

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35

Comment faire un modèle de présentation ???

Paramètres de base à vérifier
L’alignement optique
L’exactitude de longueur d’onde
L’exactitude photométrique
La répétabilité photométrique
La linéarité de la réponse
La lumière parasite

Monday, January 14, 2008

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36

Comment faire un
modèle
de présentation ???
Vérification
de
l’alignement
optique

But

Vérifier le centrage du faisceau optique
S’assurer que la forme et la taille du faisceau ne
varient pas dans le temps

Conséquences d’un mauvais alignement optique
Moins de lumière sur le monochromateur /
l’échantillon / le détecteur
Plus faible intensité lumineuse / baisse de la
sensibilité
Effet accentué de la lumière parasite

Moyens de vérification

Papier photosensible
Monday, January 14, 2008
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Mire de contrôle

37

Comment faire un modèle de présentation ???

Monday, January 14, 2008

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38

Comment faire un modèle de présentation ???

2-1- Vérification de
l’exactitude de la
longueur d’onde

Monday, January 14, 2008

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39

Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification
des longueurs
d’onde

Causes de l’inexactitude des longueurs
d’onde

Défaut du monochromateur ou mauvaise
graduation de l’échelle de lecture (défauts
inhérents à l’appareil)
Absence de concordance entre le
monochromateur et le système de lecture
des longueurs d’onde (erreur systématique)
Manque de répétabilité des longueurs
d’onde (usure le plus souvent)

Monday, January 14, 2008

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40

Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de l’exactitude de
longueur
d’onde
Filtres présentant des
But

pics étroits à
plusieurs longueurs
d’onde
caractéristiques

S’assurer que la
longueur d’onde réelle
correspond à la longueur
d’onde affichée (Si 560
nm est affiché est on
réellement à 560nm ?)

Moyens

Filtres étalons solides
dans des verres
- filtres au Didymium
- Filtres d’oxyde d’holmium

Filtres étalons liquides
- filtres d’Holmium (solutions de
nitrate, perchlorate..)

Monday, January 14, 2008

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41

Comment faire un modèle de présentation ???
Principaux
maxima
d’absorption

Verres à l’oxyde
d’holmium







333,7
360,9
418,4
453,2
536,2
637,5

Monday, January 14, 2008

Solution de nitrate
d’holmium à 50 g/L








345,5
361,5
416,3
450,8
485,3
536,4
641,1

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42

Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de la répétabilité des
longueurs d’onde
Utilisation des mêmes moyens que pour

la vérification de l’exactitude mais avec
répétition des mesures

Calcul de la moyenne et de l’écart-type
Vérification que l’écart-type est
inférieur à 5nm

Monday, January 14, 2008

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43

Comment faire un modèle de présentation ???

Monday, January 14, 2008

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modifier

44

Comment faire un modèle de présentation ???

Monday, January 14, 2008

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modifier

45

Comment faire un modèle de présentation ???

Monday, January 14, 2008

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46

Comment faire un modèle de présentation ???

Monday, January 14, 2008

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47

Comment faire un modèle de présentation ???

2-2- Vérification de
l’exactitude
photométrique
(vérification des
absorbances)

Monday, January 14, 2008

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48

Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification des absorbances
Causes de l’inexactitude des
absorbances

Mauvaise concordance entre le système de
détection et le système de transcription
Inexactitude du parcours optique de la cuve
de mesure
Défaut du système de positionnement de la
cuve (manque de perpendicularité par
rapport au faisceau circulant)
Présence de lumière parasite
Instabilité du courant électrique

Monday, January 14, 2008

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49

Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de l’exactitude
photométrique
Filtres de densité
affichant une absorbance
But spécifique à une longueur Moyens
d’onde donnée

S’assurer que
l’absorbance
affichée correspond
à l’absorbance
mesurée

Monday, January 14, 2008

Filtres étalons solides
Filtres de verres neutres

Filtres étalons liquides
Dichromate de potassium
Sulfate de cobalt et d’ammonium
Nitrate de nickel

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50


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